氨氮的顺序注射-荧光分光一体检测仪研究

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基于顺序注射分析法、氨氮分光光度法和荧光分析法,研制了一套氨氮的顺序注射-荧光分光一体检测仪,包含注射泵上微型实验平台和分光荧光一体在线检测器两个部分,实现了水样中氨氮的高灵敏在线检测。
  基于顺序注射系统搭建的注射泵上微型实验平台,主要包括人机交互界面、集成控制电路和化学反应模块。人机交互界面使用LabVIEW编写,通过与集成控制线路通讯实现对系统的精确控制,界面操作简单、稳定性好,自动化程度高等优点。集成控制电路以STM32f103VBT6为核心控制器和其他功能电路组成,对上位机发送指令进行处理后分别控制子模块实现在线反应过程。化学反应模块由注射泵、八位阀、Y型阀、PTFE管以及搅拌和加热模块。注射泵倒置,有效地避免了死区残留溶液对检测的干扰,加热和搅拌装置加快氨氮在线反应速率,提高检测的灵敏性。
  分光荧光一体在线检测器基于氨氮与邻苯二甲醛、Na2SO3在四硼酸钠缓冲溶液存在下生成的反应产物同时具分光性和荧光性的原理研制。分光和荧光光路使用错位方式设置,最大程度上避免两种检测方法相互干扰。检测器骨架盒使用黑色PLA材料进行1∶1尺寸打印。石英管作为检测流通池,垂直于地面放置,由下口进样,上口出样,有效地避免了检测过程中气泡造成的信号干扰。荧光-分光一体在线检测器具有很好的基线稳定性。
  将注射泵上微型实验平台和自制的分光荧光一体在线检测器联用,实现水样中氨氮的高灵敏在线检测。实验数据表明,当使用分光检测功能时,吸光度与氨氮浓度呈线性关系,线性范围为0.08 mmol/L-0.80 mmol/L,线性方程为:HA=0.5993CN-0.0221 (n=6,R2=0.9903),检测限为0.017 mmol/L,相对标准偏差为0.21%;当使用荧光检测功能时,荧光强度与氨氮浓度在0-9μmol/L范围内呈线性关系,线性方程为:IF=8.5538CN+18.559(n=7,R2=0.9966),检测限为45.8 nmol/L,相对标准偏差为0.1%。
  研制的氨氮的顺序注射-荧光分光一体检测仪具有实用性强、自动化程度高、操作简单等优点。
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