基于相转移催化剂辅助皂化对食用油中苯并(a)芘和酞酸酯的分析方法研究及应用

来源 :西北农林科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yaya1717
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食用油的安全问题与民众生活密切相关。本文所研究的苯并(a)芘(BaP)和酞酸酯(PAEs)这两类常见的污染物普遍存在于食用油中。近年来,对食用油中BaP和PAEs的分析存在以下问题:预处理过程中有机试剂耗量大、操作步骤繁琐、实验材料成本较高;另外,PAEs种类繁多,部分PAEs由于缺少相应的标准品而无法被定性定量分析,并且目前国内外对食用油中PAEs污染情况的调查数据严重缺乏。针对上述问题,本文在食用油-KOH水溶液体系中加入相转移催化剂(PTC),不仅加速了油脂的水解速率,而且减少了对有机试剂的消耗。本文采用超分子溶剂微萃取(SUSME)技术对食用油水解液中的BaP进行萃取,利用超分子溶剂(SUPRASs)阻碍大分子进入萃取相的特性,在萃取的同时达到了净化的目的;利用液相微萃取(LPME)技术对PAEs的衍生物——邻苯二甲酸(PA)进行高效富集,测定了食用油中PAEs的总量,准确地评估了食用油中PAEs的污染水平。本文主要研究了相转移催化剂辅助皂化技术在食用油中BaP和PAEs的检测中的应用。主要内容如下:1、建立一种基于PTC辅助皂化-SUSME-HPLC-FLD快速检测食用油中的BaP的分析方法。考察了KOH水溶液的浓度、质子化溶剂的种类及体积、PTC和烷基醇的种类及用量、THF的体积以及萃取时间对皂化和SUSME过程的影响。在最优条件下,该方法在0.03~1.0 ng mL-1范围内线性良好(r>0.999),加标回收率为94~102%,相对标准偏差均小于5.0%,LOD和LOQ分别为0.06和0.19μg kg-1。对52种食用油样品进行测定,BaP含量范围为
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