在化石能源逐渐枯竭而引起的能源危机背景下，电催化分解水（2H2O=2H2+O2）是获得氢燃料的一种前瞻性方法，具有重要研究意义，其中析氧半反应因涉及四个电子转移步骤而更为严苛，需要高活性、地球含量丰富的催化剂。层状双金属氢氧化物（LDHs）属于离子层状晶体，显示出较好的析氧活性。根据LDHs的结构特点，目前较多研究通过改变导电性、阴离子插层改变其层间距、剥离三种途径改变其催化性能。针对上述的几种调节LDHs电催化性能的手段，本论文的主要研究内容及结论如下：
　　（1）选取近年来OER电催化性能最为优越的NiFe LDH作为研究对象，采用水热法和电沉积方法进行合成，改变合成条件，包括前驱体比例以及电沉积的方法，制备出结构及性能稳定的NiFe LDH。
　　（2）通过水热法使材料在导电性较好的3D电极材料碳布上生长，以提高材料导电性的方法改善其催化性能；将合成样品作为工作电极，探究电化学阳离子插层便于操作表征、不破坏样品形貌结构的最佳工艺，主要研究电解质溶液种类（无机水系溶液和有机溶液）、电化学插层法（循环充放电、恒流放电等）、电解液中阳离子浓度的影响因素，最终确定三电极1M阳离子无机水溶液中进行LSV负扫的为最佳插层工艺。
　　（3）对阳离子（Li、Na、K）电化学插层得到样品进行SEM、TEM、XRD、XPS的表征，比较其插层前后的形貌结构发现其阳离子插层之后（003）晶面衍射峰发生左移，说明其层间距d增大。对插层得到的样品进行OER电催化性能的测试，10mAcm－2的电流密度下，Na+和K+插层的样品分别仅需要195和167mV的过电位，比插层处理前的NiFe LDH的210mV过电位，甚至优于之前报道的过渡金属基电催化剂，而Li+插层的样品则需要更高的261mV过电位，钾离子插层的样品具有最小的塔菲尔斜率（良好的动力学）、最小的电荷转移电阻Rct，此外Li+、Na+、K+的插层的NiFe LDH中Ni3+组分的进一步增加表明，表面镍阳离子的eg轨道占有率更高，接近于单位1，并且存在更多的电子构型的Ni3+（t2g6eg1），对OER具有更高的电催化活性。