近年来,层状双金属氢氧化物（LDH）由于其独特的片层结构以及高温煅烧后在片层上形成的磁性金属纳米颗粒,逐渐被吸波材料领域的研究者所重视。而石墨烯是一种精美的二维晶体,具有优异的导电性、大的比表面积、低的密度等优点,在吸波材料研究领域备受关注,但是以上两种材料的电磁损耗机制各有优缺点。本文采用水热法将两种材料进行复合,弥补了单一物相的缺陷,得到了具有优良电磁性能,高效吸收能力,超宽吸收带宽,轻质的吸波材料。本文首先制备了Ni与Fe相对摩尔比不同的NixFey-LDH衍生物NixFey-MO,并将其与还原氧化石墨烯（rGO）复合,成功制备了Ni/NFO@rGO（NF-rGO）和NiO/NFO@N-rGA（NNGA）两种材料,系统地研究了这两种复合材料的吸波性能。所做工作不仅将两种材料的优势相结合,并且克服了石墨烯易于堆叠的缺陷。具体工作如下:（1）采用水热法制备了不同Ni、Fe摩尔比的NiFe-LDH,经过高温煅烧之后得到了相应的衍生物NixFey-MO,结果表明,当Ni的相对摩尔比大时,所制备的NixFey-MO具有较丰富的多级孔结构。当NixFey-MO在石蜡中的填充比为50 wt%,匹配厚度为4.89 mm时,Ni1Fe7-MO的最小反射损耗(RLmin)在5.1 GHz处为-46.3 d B,有效吸收带宽为3.2 GHz。分析可知,NixFey-MO具有较好的磁损耗能力,由于介电损耗能力差导致阻抗不匹配,限制了其吸波性能。（2）采用水热法,制备了石墨烯添加量不同的NiFe-LDH@rGO复合材料,进而通过高温煅烧工艺获得了NF-rGO复合材料。研究结果表明,当GO溶液的浓度为1.125mg/m L,NF-rGO-3在石蜡中的填充比为15 wt%时表现出优异的电磁波吸收能力。在2.52 mm的匹配厚度下,NF-rGO-3的RLmin在11.5 GHz处达-57.2 d B,有效吸收带宽达5.1 GHz。NF-rGO复合材料在一定程度上克服了单体材料的缺陷,提升了阻抗匹配特性。（3）采用水热法,制备了花状NiFe LDH衍生物（NiO/NFO）与石墨烯形成的超轻石墨烯气凝胶（rGA）复合材料NNGA。基于DFT,本文确认了N-rGO的z轴上最强的总笛卡尔极化,证明了氮掺杂对吸波性能的重要性。结果表明,当NiO/NFO与rGA的摩尔比为1:2.5,NNGA-2在石蜡中的填充比为15 wt%时,在1.97 mm的匹配厚度下,NNGA-2的RLmin在10.6 GHz处达到了-57.4 d B,有效吸收带宽为6.6 GHz。NNGA复合材料形成的三维多孔结构不仅减缓了石墨烯片层的堆叠趋势,并且诱导了多种损耗机制,提高了对电磁波的衰减、损耗能力,同时由于复合材料内部电磁耦合的微结构,大大提高了阻抗匹配特性。