全球能源危机及所产生的相关环境问题日益增长,寻找可替代化石燃料的可再生能源势在必行。氢能因其热值高、资源丰富、环境友好,被认为是未来能源需求中极具吸引力和发展前景的一种能源。电解水是一种高效的制氢方法,在通电条件下,额外的能量可以使H-O键断裂形成氢气和氧气,而副产物是在工业中起着重要作用的氧气,对环境没有任何负面影响。当前,贵金属催化剂（Pt、Ir O2）有着最优的催化性能,但是由于它们制作成本高、储量低等因素限制了其商业化。所以,设计成本低且高效的电催化材料是推动电解水发展的重要枢纽。基于此,本文主要研究镍铁基纳米材料的合成和电化学性能等内容。1.以泡沫镍为基底,通过水热法合成了NiFe-(CO3^2-)-LDH纳米片阵列,通过控制Fe离子的浓度,实现纳米片尺寸的调控,从而调节其电化学性能。独特的纳米片结构能够使样品与电解液充分接触从而暴露更多催化活性位点,同时以泡沫镍为基底可以加快电子的转移速率。电化学测试结果表明,Ni Fe-(CO3^2-)-LDH可以作为OER催化剂,并且表现出来了比IrO2更好的催化活性。本研究体现了镍铁氢氧化物在碱性环境下析氧反应的巨大潜力。2.基于一步水热法合成了花状NiFe-(CO3^2-)-LDH,再通过原位磷化法构建异质结构的Ni2P/Fe（PO3）2,通过控制磷化的温度,调控Ni2P/Fe（PO3）2的纳米结构。催化剂与泡沫镍的紧密接触能够提高催化剂的稳定性。其中,三维花状Ni2P/Fe（PO3）2在碱性条件下展现出了优异的HER性能、OER性能和全解水性能,且优于同类的电催化剂。此研究在以镍铁磷化物用于高效电催化剂方向具有重要意义。3.通过水热法合成的花状NiFe-(CO3^2-)-LDH再经过低温退火形成NiO/Fe2O3。改变退火温度使样品的结晶度和组分发生改变,选择出最优的电催化剂。三维纳米花状的NiO/Fe2O3表现出较好的OER性能,这种合理的设计一般应该适用于显著增强各种过渡金属基化合物的催化和许多其他应用。