【摘 要】
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建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法.样品通过蛋白酶ⅩⅣ恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定.本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(Ⅵ)的检测限分别为0.01、0.05、0.05、0.10、0.05 μg/L,5种硒形态的线性相关系数均大于0
【机 构】
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四川省农业科学院分析测试中心;农业农村部食品质量监督检验测试中心(成都),成都 610066
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建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法.样品通过蛋白酶ⅩⅣ恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定.本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(Ⅵ)的检测限分别为0.01、0.05、0.05、0.10、0.05 μg/L,5种硒形态的线性相关系数均大于0.999 9;以黑米样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.5％～105.0％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1％～4.4％.采用本方法对市售富硒糙米、黑米和小米等进行了硒形态分析,其有机硒含量占总硒含量的87.5％～92.8％.本方法可以简单、快速、准确地测定谷物中硒的5种形态.
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