二元混合溶剂冷冻干燥制备Al2O3多孔陶瓷及其抗压强度

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冷冻干燥法是一种利用溶剂结晶后直接升华形成孔洞的原理制备多孔陶瓷的新兴技术,所得多孔陶瓷的孔隙率、孔分布和孔尺寸可控,同时在特定方向上具有良好的力学性能。目前,多数研究通过在溶剂中加入不同的添加剂来改变溶剂的结晶行为,从而获得不同形状的孔洞,但是这些添加物不能通过冷冻干燥直接去除,需要后续的煅烧或者特殊处理,其残留的孔隙会影响多孔陶瓷的性能。针对上述问题,本文以可直接冷冻干燥去除的叔丁醇(TBA)/水二元互溶溶剂作为冷冻介质,采用定向冷冻干燥法制备Al2O3多孔陶瓷,研究了溶剂中叔丁醇含量对多孔陶瓷孔形貌及抗压强度的影响,并通过冷冻后的退火工艺实现其力学性能的优化,同时,还尝试以二苯甲烷/水二元乳浊液为冷冻介质制备双孔型多孔陶瓷,并对其孔形貌和力学性能进行表征。取得的研究结果如下:(1)采用不同浓度叔丁醇/水混合溶液作为溶剂时,随着叔丁醇浓度的增加,所得Al2O3多孔陶瓷的孔形状依次从片层状向雪花状,树枝状,针状,六方状转变;当浆料中固含量为20%时,所得多孔陶瓷的开孔孔隙率都在50%左右,抗压强度在3.5MPa~59.2MPa,其中以100%叔丁醇溶剂时所得多孔陶瓷的抗压强度最高,达59.2MPa;(2)采用冷冻干燥结合退火工艺制备多孔陶瓷时,当退火温度从-25℃升至-5℃时,水基Al2O3多孔陶瓷的孔形貌从细小均匀的河流状片层孔转变至“串珠”圆形孔;其中,以TBA浓度为30%的叔丁醇/水溶液为冷冻介质经退火后所得多孔陶瓷的孔形貌为致密均匀的小圆孔,同时其抗压强度为49.9MPa,较未退火样品提高了约3.6倍;(3)以二苯甲烷/水二元乳浊液作为冷冻介质时,获得同时具有大孔径的片层孔和小孔径的圆形孔的双孔型多孔陶瓷;当二苯甲烷含量为25%时,所得多孔陶瓷的比表面积为566m2/mg,较水基陶瓷浆料所得多孔陶瓷的比表面积提高了20%。
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