【摘 要】
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AgO具有极强的杀菌能力、抗菌广谱性、理想的禁带宽度和高的电池比容量,在饮用水净化、耐药细菌杀灭、光催化和电池等领域具有潜在的应用前景。但是,目前制备的AgO主要是棒状、片状、圆形等零维、一维或二维纳米颗粒,存在比表面积较小、颗粒易团聚、反应位点聚集等问题,导致其杀菌活性和光催化性能等性能降低。将材料制成中空多孔结构有望解决上述问题。因此,本文以价格低廉、结构稳定、易于通过碱浸泡去除的气相SiO2
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AgO具有极强的杀菌能力、抗菌广谱性、理想的禁带宽度和高的电池比容量,在饮用水净化、耐药细菌杀灭、光催化和电池等领域具有潜在的应用前景。但是,目前制备的AgO主要是棒状、片状、圆形等零维、一维或二维纳米颗粒,存在比表面积较小、颗粒易团聚、反应位点聚集等问题,导致其杀菌活性和光催化性能等性能降低。将材料制成中空多孔结构有望解决上述问题。因此,本文以价格低廉、结构稳定、易于通过碱浸泡去除的气相SiO2纳米球作为模板,结合强静电吸附和化学氧化制备中空多孔AgO微球。利用SEM、TEM、XRD、AgO含量测试、BET等方法研究银氨溶液pH值和浓度、NaOH浸泡时间和浓度等因素对材料形貌、颗粒尺寸、粒径分布、孔结构和比表面积等的影响。采用烧瓶振荡法和平板计数法研究中空多孔微球AgO含量和孔结构等对其杀菌活性的影响,研究结果表明:以气相SiO2纳米球为模板,借助[Ag（NH3）2]+和SiO2纳米球间的强静电吸附作用在SiO2纳米球表面包覆了[Ag（NH3）2]+,再利用NaCl除去NH3,然后通过化学氧化和NaOH浸泡除模板成功制备出具有更高比表面积和增强杀菌活性的中空多孔AgO微球。银氨溶液的pH值影响气相SiO2纳米球在银氨溶液中的分散性以及[Ag（NH3）2]+在SiO2上的吸附量和吸附紧密程度,进而影响中空多孔微球的结构和AgO含量。随着银氨溶液pH值增大,中空多孔微球的尺寸减小、粒径分布变窄且逐渐变得疏松多孔,出现中空结构且壳层厚度减少。此外,银氨溶液pH增大使中空多孔微球的AgO含量、比表面积和杀菌效果先增大后减小,其中pH值为6时AgO含量最高（79.98%）,而pH值为8时,比表而积最大（28.653 m2/g）,杀菌性能最强,杀菌率达到99.729%。银氨溶液浓度主要通过控制[Ag（NH3）2]+的吸附量来影响中空多孔微球的尺寸、孔结构和壳层厚度。随着银氨溶液浓度增加,中空多孔AgO微球尺寸变大,壳层逐渐变得致密,壳层厚度增加;银氨溶液浓度增大后,中空多孔微球的AgO含量先增大后减小;而比表面积下降,在0.15 mol/L时最大,为29.602 m2/g,此时杀菌效果最好。NaOH浸泡可以去除SiO2核,获得中空多孔结构。浸泡时间越长,SiO2去除越完全,中空多孔微球壳层变得疏松多孔,壳层厚度减小,使得AgO微球的比表面积和AgO含量得到提高,进而提高AgO的杀菌活性。但浸泡时间过长,中空多孔结构易坍塌,使得AgO微球的比表面积降低,从而使杀菌活性减弱;NaOH浸泡时间为16h时,此时中空多孔AgO微球的比表面积为24.496 m2/g,AgO的含量为71.40%,杀菌率为99.600%。增加NaOH浓度也可使中空多孔结构变得疏松、壳层厚度降低且AgO含量增大。当NaOH浓度为3.0 mol/L时,中空多孔微球获得最佳的结构和性能,此时AgO含量为85.49%、比表面积为38.173 m2/g、杀菌率为99.956%。
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