【摘 要】
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金属有机框架材料是由无机金属离子和有机配体形成的周期性网络框架结构的化合物,类普鲁士蓝化合物是由金属离子与氰根离子结合形成的,是常见的一类金属有机框架材料。类普鲁士蓝化合物有很多优点,形貌易调控,可以暴露更多活性位点;制备简单,通过一步共沉淀法可以合成多种过渡金属离子的有机结合体;过渡金属元素在地球上储量丰富,有丰富的可利用资源,类普鲁士蓝化合物在电催化、金属电池、能源储存以及药物控释等领域具有重
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金属有机框架材料是由无机金属离子和有机配体形成的周期性网络框架结构的化合物,类普鲁士蓝化合物是由金属离子与氰根离子结合形成的,是常见的一类金属有机框架材料。类普鲁士蓝化合物有很多优点,形貌易调控,可以暴露更多活性位点;制备简单,通过一步共沉淀法可以合成多种过渡金属离子的有机结合体;过渡金属元素在地球上储量丰富,有丰富的可利用资源,类普鲁士蓝化合物在电催化、金属电池、能源储存以及药物控释等领域具有重要作用。因其制备简单丰富易得,结构可控,很容易用C、N、P、S等原子修饰,适合大范围的应用。但它的缺点是孔径小,导电性较差,所以很少直接应用在电催化领域。一般而言,研究者们大多采用热解的方式,将类普鲁士蓝化合物的有机氰根通过煅烧得到的C源N源作为电子传输的有利连接体,并转化为金属合金或金属化合物,其在析氧电催化方面具有很大的发展潜力。因此,以类普鲁士蓝化合物为前躯体来获得高效廉价的OER催化剂是未来可期的目标。本论文研究了基于类普鲁士蓝化合物材料及其衍生的复合材料的合成与电催化OER的性质,探究了影响电催化效率的影响因素,具体研究内容如下:1、利用有机氰根离子作为有机配体,以金属镍,铁为金属源,通过自沉淀法制备镍铁双金属纳米立方块,其次以粗糙化的三聚氰胺海绵（MS）作为基底材料,生长致密排列的纳米立方块,再通过一步简易的氨水刻蚀,最后在氩气氛中磷化煅烧获得了系列电催化产物（NiFe Cage,NiFeP Cage,NiFe Cage@MS,NiFeP Cage@MS）,通过对样品NiFeP Cage@MS成分的分析、结构的表征和电催化性能测试的分析,探讨了不同掺杂,有无刻蚀,有无负载碳对样品电催化效率的影响,最终得出NiFeP Cage@MS具有优异的电化学性能,在电流密度10 mA·cm-2时过电位为290 mV,相应的塔菲尔斜率为46 mV·dec-1,并拥有优异的稳定性,其优异的电化学性能得益于碳掺杂提高材料导电性,三维结构有效避免纳米颗粒的聚集,其次空心纳米笼状颗粒相对于实心颗粒暴露更多的活性位点。2、利用金属锌、钴为金属源,通过自沉淀法合成Zn-Co PBA,再吸附金属镍离子,得到微米球包覆镍,在氩气中进行第一步碳化,再进一步磷化煅烧得到Co3ZnC/Ni2P复合材料。通过掺杂镍磷原子所获得的Ni2P包覆Co3ZnC微球展现了优良的OER电催化性能。得益于传导性良好的氮掺杂碳材料以及锌钴镍三金属之间的协同作用,在电流密度10 mA·cm-2时Co3ZnC/Ni2P的过电位为300 mV,对应的塔菲尔斜率为84 mV·dec-1,并拥有的良好的循环稳定性,8小时的稳定性测试只降低了 4%。3、利用水热法制备棒状钼酸镍前躯体,再通过离子交换制备出类普鲁士蓝化合物,然后在Ar氛围350℃下进行煅烧,获得氮掺杂碳的金属化合物。以钼酸镍为模板制备类普鲁士蓝化合物的方式,对于寻找廉价易得、性能高效的OER电催化剂具有重要意义。另外本实验的自模板制备方法可以扩展到制备其它拥有不同结构和性能的碳掺杂的电催化剂。FeNi/NC表现出优异的OER电催化性能,在电流密度10 mA·cm-2时过电位为350 mV,相应的塔菲尔斜率为76 mV·dec-1。
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