Ⅳ一Ⅵ族化合物是一种具有立方结构窄禁带的半导体材料，尤其是PbS和PbSe具有优越的电学、光学性质，使其在红外光电探测、光伏转换材料、太阳能电池、非线性光学材料、光电器件、传感与检测等一些高新技术领域中有着广阔的应用前景。本论文主要以这两种半导体材料为研究对象，采用四神较为简便的工艺来合成这些材料。通过XRD、SEM、EDS和荧光光谱等测试手段对样品的结构、形貌及性能等进行表征，通过分析测试结果，进而优化制备工艺，提高产品性能。　　 采用简单的化学气相沉积法(CVD)在不同的实验条件下制备了PbS微米立方体结构、PbS纳米线以及：PbS网状纳米结构。通过考察反应温度和反应时间对产物形成的影响，得出制备PbS微米立方体结构的最佳实验条件为650℃反应10Min。在制备PbS纳米线的过程中，升高反应温度和延长反应时间都使PbS由纳米线向微米立方结构转变；采用催化剂纳米Au有利于PbS纳米线的形成，而纳米Ag则不利于其形成。在制备PbS网状纳米结构的实验过程中发现，H2的流量对产物的形貌影响较大，在内口径为4.3cm的石英管内制备PbS网状纳米结构的最佳H2 流量为lsccm。通过荧光光谱分析，发现PbS纳米线的光致发光性能较PbS微米立方体和PbS网状纳米结构好，而PbS网状纳米结构的光致发光性能则是三者中最差的。　　 采用微波辐射法和在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下，采用高压釜制各出花状结构PbS和星形结构PbS，通过研究表面活性剂的加入量和反应时间对产物形成的影响，得到了快速制备花状结构PbS和星形结构PbS的最佳条件；同时通过对反应过程的分析，对花状结构PbS和星形结构PbS的形成机理进行了初步探讨。并通过对花状结构和星形结构PbS的荧光光谱分析，得出花状结构PbS的光致发光性能较星形结构好。　　 本实验还借助微波辐射法采用冷凝回流装置制备了PbS纳米颗粒，与传统的制备方法相比，该方法装置简易、耗时短、产物的质量和产量都较高，是一种短时间制各半导体纳米材料的可行性方法。　　 此外，采用简单的溶剂热法还制备了立方体结构PbS，通过对样品进行XRD和SEM分析表征，讨论了反应温度、反应时间以及硫源和铅源摩尔之比对。PbS产物形貌的影响。　　 由于生物诱导法环保、经济的特点近期倍受关注，本实验还尝试采用生物诱导法来制备PbSe纳米材料。本实验利用蛋膜在室温下的诱导作用合成了面心立方结构的PbSe纳米材料，通过考察硒源的陈化对产物形成的影响，得知硒源的陈化可使蛋膜纤维产生明显的包覆现象，而这种现象会使铅离子和硒离子之间产生更加有秩序的结合反应，进而得到分散性相对稳定的PbSe纳米材料。