【摘 要】
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石墨烯在众多领域的优异性质和应用需求不断鼓舞并促进着其制备方法的研究。在探索的众多制备方法中,电化学方法因其温和的条件、可控的操作以及可观的产率被认为是最具工业化前景的途径之一。本论文围绕电化学剥离中的电解液、电压和电极等实验参数展开研究,旨在开发低成本、高产率的电化学方法来制备出不同性质的石墨烯产物,并对石墨烯的储能、电热和光热性能做了研究。在本论文第二章中,首先制备了一种新型绿色溶剂—一三组分
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石墨烯在众多领域的优异性质和应用需求不断鼓舞并促进着其制备方法的研究。在探索的众多制备方法中,电化学方法因其温和的条件、可控的操作以及可观的产率被认为是最具工业化前景的途径之一。本论文围绕电化学剥离中的电解液、电压和电极等实验参数展开研究,旨在开发低成本、高产率的电化学方法来制备出不同性质的石墨烯产物,并对石墨烯的储能、电热和光热性能做了研究。在本论文第二章中,首先制备了一种新型绿色溶剂—一三组分深共晶溶剂（3-DES,硝酸锌-尿素-甲酰胺）,然后将该3-DES作为电解液,在5V电压下对石墨纸进行电化学阳极剥离,最后经过提纯和分离得到了石墨烯产物,产率约为33%。整个实验过程操作简单,安全绿色。所制备的石墨烯片层数在1～3层范围内的占比77%,横向尺寸达到微米级别的占比64%,D带和G带强度比ID/IG为0.68,氧含量为10.7%,且在NMP中可以稳定分散1个月。此外,对3-DES也进行了回收,通过对其二次利用所得的石墨烯进行观测,证明了 3-DES循环利用的可行性,进一步降低了这种绿色溶剂在电化学制备石墨烯中的使用成本。在本论文第三章中,通过在钼酸盐（Na2MoO4和（NH4）6Mo7O24）水溶液中进行一步法电化学阳极剥离石墨纸,制备得到了可在水中分散的石墨烯产物,产率最高可达45%。对制备的石墨烯进行表征发现76%的石墨烯片层数不超过5层,94%的片层横向尺寸超过了 1 μm,D带和G带强度比ID/IG为0.98,而且在水中拥有长达6个月的稳定分散期。同时探究了电化学过程中施加电压与石墨烯氧化程度之间的关系。最后,通过抽滤法制备的石墨烯电热膜在10 V电压下的稳态温度高达147℃,最大升温速率达到11.8℃ s-1。该剥离方法为石墨烯的阳极制备提供了新的参考。在本论文第四章中,通过选择一系列的六氟磷酸和四氟硼酸季铵盐作为电解质,经过包裹处理的石墨鳞片作为电极,展示了一种新型的两步法阳极和阴极同时制备石墨烯的方法,第一步中,石墨在阳极和阴极上同时进行电化学插层,所用电压为5 V;第二步中,插层后的产物在微波辐照下进行膨胀和剥离。所得到的两极石墨烯片中至少有90%的层数不超过5层,横向尺寸达到微米级别的占比94%,阳极和阴极产物的氧含量分别为6.1%和1.9%,D带和G带强度比ID/IG分别为0.214和0.284,且两极产率最高可达81%和76%。此外,对电解质季铵盐实现了 60%的回收再利用,为高质量石墨烯的规模化生产提供了优于传统电化学剥离路线的显著优势。在本论文第五章中,首先通过水热法制备了还原氧化石墨烯/聚3,4-乙烯二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸钠复合物水凝胶（rGO/PEDOT:PSS）,并对GO和PEDOT:PSS投料比进行调控,得到了最佳电化学性能的复合物材料。该复合物气凝胶具有出色的光热性质,在1.05 W cm-2的功率密度照射下（808nm）,其表面温度可达到337℃,光热转换效率为62.0%。由该复合物作为电极材料组装的对称型超级电容器可在激光照射下实现电化学性质的提升,在0.18 W cm-2的激光照射下,该超级电容器的比电容和能量密度可分别提升至黑暗条件下的1.6倍和1.8倍。并通过直接加热的方式,验证了激光照射下超级电容器性能的提升是由于光热升温的原因。该电容器的设计为新一代储能设备的开发提供了新思路。
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