碱性液相介质中激光辐照法制备石墨烯试验研究

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石墨烯是目前发现最薄的二维材料,具有极其优异的电学、力学以及光学等特性,在新能源汽车、传感器和生物医学等领域有着非常广阔的应用前景。与常规制备石墨烯的方法相比,激光辐照法以绿色环保、可控性高和操作简单等优势而被广泛应用于碳纳米材料的制备。本文以鳞片石墨为实验原料,对碱性液相介质中激光辐照法制备石墨烯进行试验研究,并讨论了石墨烯的形成过程以及其它实验影响因素,论文的主要研究工作及结论如下:(1)理论分析了激光对液相介质中石墨颗粒的作用过程,结合液相介质中激光诱导等离子体形成模型和空泡脉动规律,归纳了等离子体从出现、溃灭、冷却成碳液滴并最终发生石墨化的发展过程,并在此基础上研究了石墨向石墨烯转换的路径,研究结果表明:石墨向石墨烯转换的过程中经历了两个子过程,即高温高压和快速冷却。激光所创造的高温高压为自由碳原子的形成创造了条件,而激光撤去后的快速冷却过程为碳原子重组成细小的石墨烯片段创造了条件。(2)以氢氧化钠溶液作为石墨原料分散液,通过激光辐照成功制备出石墨烯悬浮液,并结合多种表征手段对离心提纯后的样品进行表征分析,研究结果表明:在相同实验条件下,随着氢氧化钠溶液浓度的升高,其粘度也不断增加,导致激光辐照悬浮液期间所产生的纳米颗粒不能及时扩散,从而增加了石墨烯表面吸附纳米颗粒的可能性,并最终影响石墨烯的生成质量;结合实验表征结果和物理学理论,总结了影响激光液相辐照法制备石墨烯的其它因素,并解释其积极影响机理,对优化制备工艺和提高制备效率具有重大意义。(3)在石墨烯形成机理的基础上,从溶液粘度和空泡脉动角度分析了不同浓度氢氧化钠溶液对碳原子向石墨烯转换的影响,研究结果表明:溶液粘度对空泡脉动有着直接影响,溶液粘度越大,空泡的脉动周期越长,而空泡脉动周期的延长将降低石墨烯的制备效率;溶液粘度越大,石墨烯片段相互叠加的概率越高,从而导致所制备石墨烯的层数相对偏多。(4)以氢氧化钠溶液作为氧化石墨烯稳定分散液,通过激光辐照成功还原成石墨烯,并结合多种表征手段对激光辐照前后样品进行分析,研究结果表明:随着还原程度的增加,氧化石墨烯中的含氧官能团不断被去除,表面褶皱逐渐增多,新的SP~2杂化结构数量也在相应增多。
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