Ti₂AlN薄膜兼具金属和陶瓷的性能优势,真空退火Ti/AlN多层膜制备Ti₂AlN薄膜的方法是实现其工业化应用的手段之一。Ti₂AlN的晶体结构为类石墨纳米层状结构,其（002）晶面方向导电性好、弹性模量高,晶面间结合力弱、易相对滑移,使得（002）晶面择优的Ti₂AlN薄膜在集成电路的欧姆连接、微机电系统、耐磨减摩等领域有着广泛的应用前景。此外,薄膜的物理、化学性质、力学性能与其晶粒大小、表面粗糙度等关系密切。高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）技术具有溅射原子离化率高,离子能量易调控等特点,为调控薄膜的晶体结构、晶体取向、晶粒大小、表面粗糙度等提供了技术手段。因此,通过调控HPPMS的各项参数,调控基片前等离子体特征,进而调控Ti、AlN薄膜的微观结构;在此基础上,调控沉积态Ti/AlN多层膜的微观结构,进而调控退火态Ti₂AlN薄膜的晶体学择优取向、晶粒大小、表面粗糙度,以及Ti₂AlN薄膜的硬度、耐磨性、结合力等,是本研究的出发点。所以,本论文首先研究了HPPMS的相关参数对Ti、AlN薄膜微观结构的影响。在此基础上调控了Ti/AlN多层膜的微观结构,并研究了Ti/AlN多层膜的调制比、调制周期、退火温度等对退火后Ti₂AlN薄膜物相的影响,探讨了Ti/AlN多层膜的微观结构与Ti₂AlN薄膜微观结构间的关系。最后,本文还探索了将Ti₂AlN加入到HPPMS沉积的Ti N薄膜中,以释放薄膜的残余应力,并提高其综合力学性能。本文首先研究了HPPMS沉积Ti薄膜时,不同的溅射靶表面磁场强度、脉冲宽度对基片前Ti离子和原子通量、离子/原子比的影响。结果表明:降低溅射靶表面的磁场强度,将减弱溅射靶表面对离子的缚束,增加基片前离子/原子比;在此基础上增大脉冲宽度,增大的溅射功率使基片前Ti离子和原子通量和离子/原子比进一步增大。在通过对基片施加偏压改变Ti离子能量后,当溅射靶表面磁场强度低、溅射电源脉冲宽度长、基片无偏压时,基片前Ti离子和原子通量高、离子/原子比高、离子能量低,沉积的薄膜表面粗糙度低、晶粒尺寸大、具有（002）晶面择优,薄膜中存在残余拉应力,硬度低,结合力强。溅射靶表面磁场强度低、溅射电源脉冲宽度短、基片施加偏压时,基片前Ti离子和原子通量低、离子/原子比低、离子能量高,沉积的薄膜表面粗糙度高、晶粒尺寸小、具有（100）晶面择优,薄膜存在残余压应力,硬度较高,结合力差。同时,本文还研究了HPPMS沉积AlN薄膜时,脉冲宽度和氮（N₂）气流量对Al靶溅射模式的影响,不同溅射模式下基片前Al等离子体特征及其对AlN薄膜微观结构的影响。结果表明:随N₂气流量增加,靶面的Al-N化合物逐渐增多,靶材的溅射模式将从金属（溅射）模式转变为过渡（溅射）模式,并最终进入化合物（溅射）模式。由于Al-N化合物的二次电子发射系数高于Al,从金属模式转变为过渡模式的过程中,Al靶放电电流不断增大,并在化合物模式保持恒定。由于Al-N化合物的溅射产额低于Al,靶材的溅射模式转变过程中,基片前Al离子和原子的通量持续减小;伴随着溅射模式的转变,靶材峰值溅射功率升高,基片前离子/原子比升高。增加溅射电源脉冲宽度,平均溅射功率和峰值溅射功率升高,Al-N化合物的溅射速率增大,溅射靶材进入过渡模式所需的N₂气流量增大,基片前Al离子和原子通量、离子/原子比同时增大。在过渡模式下沉积AlN薄膜,薄膜的沉积速率高、残余应力小、表面粗糙度低;在此模式下增加溅射电源脉冲宽度,还可沉积出具有（002）晶面择优的薄膜。在上述研究的基础上,本文调控了Ti/AlN多层膜的微观结构,并对其真空退火制备了Ti₂AlN薄膜。结果表明:退火温度上升至400℃后,AlN开始分解;至600℃时,开始形成Ti₂AlN相;温度上升至700℃时,Ti₂AlN相开始分解,形成Ti N_x和Ti_xAl_y相。Ti/AlN调制比为3:2、调制周期为30 nm时,退火后形成的Ti₂AlN物相结晶度最好,薄膜的硬度最高。沉积Ti/AlN多层膜时,使用HPPMS技术在低溅射靶表面磁场强度、长溅射电源脉冲宽度、基片未施加偏压条件下沉积Ti层,在过渡（溅射）模式下沉积AlN层,真空退火得到的Ti₂AlN薄膜具有（002）晶面择优、晶粒细小、结构致密、表面粗糙度低等特点,薄膜硬度为32 GPa、摩擦系数为0.15、薄膜结合力好。再者,本文还研究了基体偏压对HPPMS技术沉积Ti N薄膜微观结构、残余应力等的影响,并将Ti₂AlN用于释放HPPMS技术沉积Ti N薄膜的残余应力,提高其综合力学性能。研究结果表明,随着N₂气的通入,靶表面生成Ti-N化合物,发射更多二次电子,导致靶材放电电流增大,基片前Ti离子和原子通量降低,Ti离子/原子比增大。基片偏压为0 V时,离子对薄膜的溅射和刻蚀作用较弱,薄膜沉积速率高;离子对薄膜的注入作用较弱,薄膜残余应力小。偏压为-150 V时,离子对晶粒的轰击损伤加剧,薄膜的晶粒尺寸小,硬度高,表面粗糙度低,残余应力大。Ti₂AlN可完全释放HPPMS沉积Ti N薄膜时产生的残余压应力,且Ti N/Ti₂AlN多层膜的硬度、耐磨性与Ti N薄膜相当,结合力、韧性优于Ti N薄膜。本文研究了HPPMS沉积Ti、AlN薄膜时,溅射靶表面磁场强度、脉冲宽度和反应气体（N₂气）流量对基片前离子和原子通量、离子/原子比的影响,揭示了基片前离子和原子通量、离子/原子比和离子能量对Ti、AlN薄膜微观结构的影响规律。发现了沉积态Ti/AlN多层膜与退火态Ti₂AlN薄膜微观结构的关系,实现了对Ti₂AlN薄膜晶体学择优取向、晶粒大小、表面粗糙度,以及薄膜硬度、耐磨性、结合力等的调控。相关研究结果为Ti₂AlN薄膜的应用打下了坚实的基础,也为M_n+1AX_n相薄膜的微观结构和性能调控提供了参考手段。