金属纳米多层膜中高密度界面及多变的组元类型赋予了其优异的力学、摩擦学及扩散阻挡等性能,在超硬、耐磨、耐高温及扩散阻挡层等方面应用前景广泛。目前,交替沉积法是制备金属纳米多层膜的常用方法,获得的多层膜大多由不同种类的纯金属子层交替堆垛而成,其界面结构及成分过渡突兀,故制约了其塑韧性及热稳定性等。本文提供了另一种制备金属纳米多层膜的新思路,即采用常用于制备混合膜的共沉积法获得了金属纳米多层膜,该制备过程无需人工反复干预即可自发形成多层结构,工艺更简单、高效。共沉积金属纳米多层膜兼具混合膜与交替沉积多层膜的结构特征,是一类新型固溶体纳米多层膜,但目前关于此类纳米多层膜的报道有限。基于此,本论文聚焦于Cu W二元合金体系,采用磁控溅射共沉积法获得了Cu W新型固溶体纳米多层膜,并详细分析了该多层膜微观结构,阐述了该纳米多层膜的自组装机制,挖掘了其各类性能优势,为构筑固溶体金属纳米多层膜提供了新的理论和实验依据。1)与交替沉积Cu W纳米多层膜不同,采用共沉积法自组装的新型Cu W固溶体纳米多层膜是由富Cu和富W子层周期性交替堆垛而成,其子层为亚稳态固溶体而非纯Cu或纯W金属单质层,子层间成分呈类似正弦波曲线般连续变化,子层界面成分过渡平滑,且界面共格程度高于同调制周期的交替沉积多层膜。2)共沉积Cu W固溶体纳米多层膜子层结构因其宏观平均成分改变而变化。随多层膜平均W含量的增加,其子层经历了由fcc结构的亚稳态Cu（W）基固溶体到bcc结构的亚稳态W（Cu）基固溶体的相转变过程;多层膜界面类型也随W含量的增加由最初共格程度高的fcc/fcc界面转变为非共格的fcc/bcc界面,最终转变为共格程度高的bcc/bcc界面。自组装Cu W纳米多层膜组织结构及界面结构也与调制周期密切相关,当调制周期λ>40 nm,多层膜子层界面呈fcc/bcc非共格关系;当4 nm<λ<40 nm时,多层膜晶化程度随调制周期减小而升高,界面成分起伏逐渐平缓,子层界面呈bcc/bcc共格关系。当λ≤3 nm时,多层膜逐渐非晶化且界面成分起伏极小,界面共格关系消失。3)衬底通过样品台自转周期性暴露在成分分布不均匀沉积场内形成的初始多层结构是最终自组装Cu W纳米多层膜的前提。合金体系中元素扩散能力差异大是自组装形成金属纳米多层膜的内在因素。体系中扩散阻挡元素因其较强的扩散阻挡能力和较低的自扩散系数可作为初始多层结构的框架;在初始多层结构基础上原子自发性的上坡扩散形成原子序数衬度更明显的层状结构是自组装纳米多层膜的动力学机制;层状结构较低的吉布斯自由能是多层膜结构可稳定存在的热力学判据。自组装Cu W纳米多层膜的形成过程是原子级混合的非晶态转变为晶态的有序化过程,而且此过程不仅包含沉积粒子各向同性的表面扩散过程,还包括沉积粒子在垂直于衬底方向的上坡扩散过程,是对经典薄膜生长理论的拓展与补充。4)自组装Cu W纳米多层膜界面强化作用可使其硬度高于同含量的Cu W混合膜及混合规则计算值。因自组装Cu W纳米多层膜界面共格程度较高,故其韧性远优于交替沉积Cu W纳米多层膜和Cu W混合膜。自组装Cu W纳米多层膜界面能低于非共格的交替沉积Cu W纳米多层膜,故前者的结构及力学热稳定性优于后者。自组装Cu W纳米多层膜界面的阻碍作用使得其扩散阻挡性能优于Cu W混合单层膜。自组装Cu W纳米多层膜兼具高硬度、高塑韧性及良好的热稳定性等,因此其在室温及高温下的摩擦磨损性能远优于交替沉积Cu W纳米多层膜及Cu W混合单层膜。简而言之,本文采用共沉积法自组装了一类新型固溶体金属纳米多层膜,并阐述了金属纳米多层膜的自组装机制,为纳米多层膜的制备提供了新思路的同时也对经典薄膜生长理论进行了拓展。此类新型固溶体金属纳米多层膜结构新颖,且兼具优异的硬度、塑韧性、热稳定性、耐磨性等,具有广阔的应用前景。