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本论文的主要目的是发展新的NMR实验方法，以提高传统HPLC-NMR实验的效率，具体内容包括：
1.实现了快速在线二维HPLC-NMR实验：虽然传统的HPLC-NMR联用技术已广泛地用于代谢组学、新药发现、组合化学、天然产物分析和环境分析等诸多领域，但受相位编码模式的限制，传统的2D NMR实验方法难以用于在线二维HPLC-NMR(HPLC-2D-NMR)实验。本论文将基于Hadamard频率编码的快速采样方法应用到HPLC-NMR实验中，实现了在线HPLC-2D-NMR.实验。对于较高浓度的组分(包括体液)，只需14-23s便可记录到其高分辨的2DTOCSY谱，满足在线HPLC-NMR分析的需要。而且切换到离线操作模式下，该实验方法对较低浓度的组分也能够在几分钟内记录到其高分辨的二维：HPLC-NMR谱。该方法扩大了HPLC-NMR的信息量，为复杂混合体系的高通量检测提供了新途径。
2.发展了两种简单有效的双溶剂峰抑制方法：反相HPLC-NMR实验中普遍使用双溶剂作洗脱剂。此外，在天然产物有效成分的提取中也常使用双溶剂以提高萃取效率。但两者都依赖于高选择性和高效率的双溶剂峰抑制方法，否则无法记录到高质量的NMR谱。本文在3-9-19 WATERGATE(Water Suppression byGradient-Tailored Excitation)和GASP(Globally Anti-symmetric Selective Pulse)的基础上，发展了两种新的双溶剂峰抑制方法：DSS-WATERGATE和GASP-WATERGATE。这两种方法的抑制位置可以灵活控制，溶剂峰抑制效率满足NMR实验的要求。其中GASP-WATERGATE方法不但能克服GASP所固有的相位畸变，而且使用更为方便。
3.验证了DSS-WATERGATE和GASP-WATERGATE的实用性：将DSS-WATERGATE和GASP-WATERGATE应用于HPLC-NMR实验，以及清肝利胆胶囊、丹参、金银花提取液的NMR分析中，证明了这两种双溶剂峰抑制方法不但能够对双溶剂峰信号进行有效抑制，还能保证溶质信号最大程度地保留。