稳定可靠且具有一定普适性的定量检测能力是评估一种检测分析方法是否成熟的基本条件,而目前,在实际应用中,SERS检测仍多只能用于初筛的定性检测。只有将SERS检测拓展到定量检测领域,才能使该检测分析方法具有更为广阔的实用前景。嵌入式内标标记法,即首先在内核上标记合适的内标分子,然后进行壳层生长,从而形成壳层保护内标分子的纳米结构单元,这种方法由于不存在内标分子与待测物竞争吸附问题,且嵌入式内标对待测体系基本无干扰,因此成为当前的研究重点和热点。但目前将含内标分子粒子引入界面组装解决原位定量检测的研究相对较少,仍有待于进一步研究。基于此,本研究中,根据内标分子筛选原则,选择了高拉曼活性4-Mpy分子作为内标均匀修饰在Au NPs核表面,探索了含内标空腔纳米金合成方法,研究了核壳结构的LSPR光学活性,并对不同壳层厚度对内标信号的影响进行了考察。然后,利用液液界面组装构筑高密度SERS纳米探针阵列,且在液液界面组装过程中,待测物分子随着颗粒聚集富集在界面膜表面,从而有利于SERS检测。通过系统研究Au@4-Mpy@Ag的SERS效应,探讨了其用于SERS界面定量检测的可能性,并将其实际应用于水体中抗生素MG及农残thiram分子的模拟定量检测,结果表明,在一定条件下Au@4-Mpy@Ag可以用于多种目标物的SERS定量检测。