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用回流、水热晶化和HF沉淀三种方法制备了α－Zr（HPO4）2·H2O（α－ZrP）晶体．HF沉淀法制备的α－ZrP晶体尺寸最大，层板有序度最高，水热法次之，回流法最差．水热法合成的α－ZrP尾板本身的结晶度最高．随α－ZrP晶粒增大，层板有序度和层间水的脱除温度均提高，并且需要嵌入更多的烷基胺和醇胺才能导致层板胶体化．HF沉淀法和回流法制备的α－ZrP层板较易水解，水热法制备的样品水解率较低，但三种样品在有机胺浓度为等当点时水解率均不超过20％．