脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

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采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法.经优化后,称取碳化硅粉末20~100 mg,碳化硅纤维7 ~10 mg,将粉末或纤维放入0.5g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 kW下进行测定.采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%.本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测.
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