【摘 要】
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目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量.方法:采用NanoChrom ChromCoreTM120 C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol· L-1甲酸铵溶液-甲醇(95∶5),流速0.2 mL· min-1,柱温为30℃,检测方式为正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM).结果:双硫脲杂质在0.0483～0.1810μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),原料的平均回收率
【机 构】
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河南省食品药品检验所,郑州450003
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目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量.方法:采用NanoChrom ChromCoreTM120 C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol· L-1甲酸铵溶液-甲醇(95∶5),流速0.2 mL· min-1,柱温为30℃,检测方式为正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM).结果:双硫脲杂质在0.0483～0.1810μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),原料的平均回收率为95.9％,制剂的平均回收率为98.5％,9批次样品均未检出双硫脲.结论:该方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于乙酰唑胺及其制剂中双硫脲的痕量分析,也为其他药物中双硫脲的测定提供参考.
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