UPLC-MS/MS法测定婴幼儿乳制品中的氟乙酸钠

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采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了婴幼儿乳制品中氟乙酸钠的检测方法,为相关中毒事件的样本分析提供检测依据。样品经水稀释、乙腈沉淀蛋白、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1%乙酸水溶液和乙腈梯度洗脱,通过ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl色谱柱分离,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法在10~1 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2>0.99,定量限0.2 mg/kg。不同添加质量浓度的回收率为91.8%~114.9%,相对标准偏差<10.0%,精密度试验相对标准偏差<5.0%。该方法操作快速简单、灵敏度和重现性较好,能够用于婴幼儿乳制品中氟乙酸钠的污染排查和相关中毒事件的样品检测。
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