【摘 要】
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目的:建立高效逆流色谱法(HPCCC)从白益母草中分离制备4个抗氧化成分.方法:白益母草95％乙醇水提取物经D101大孔树脂柱色谱,先用水和45％乙醇水各1000 mL洗脱,然后用70％乙醇水(5000 mL)洗脱.70％乙醇水洗脱液减压回收至干,用HPCCC法以正己烷-正丁醇-水-冰醋酸(1∶2∶1∶0.1)为两相溶剂系统,在主机转速1000 r·min-1,检测波长261 nm条件下进行分离制备,得到化合物1～4,经谱学数据分析,确定其结构式.同时,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定
【机 构】
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内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽028000;包头市蒙医中医医院,包头014000
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目的:建立高效逆流色谱法(HPCCC)从白益母草中分离制备4个抗氧化成分.方法:白益母草95％乙醇水提取物经D101大孔树脂柱色谱,先用水和45％乙醇水各1000 mL洗脱,然后用70％乙醇水(5000 mL)洗脱.70％乙醇水洗脱液减压回收至干,用HPCCC法以正己烷-正丁醇-水-冰醋酸(1∶2∶1∶0.1)为两相溶剂系统,在主机转速1000 r·min-1,检测波长261 nm条件下进行分离制备,得到化合物1～4,经谱学数据分析,确定其结构式.同时,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定化合物1～4的抗氧化活性.结果:从白益母草70％乙醇水洗脱液中分离得到4个化合物,分别为5,7,4 \'-三羟基黄酮-7-O-(6“-O-反式-咖啡酰基)-β-葡萄糖苷(1)、5,7,4\'-三羟基黄酮-7-O-(2”,6“-O-反式-二香豆酰基)-β-葡萄糖苷(2)、5,7,4\'-三羟基黄酮-7-O-(6”-O-反式-香豆酰基)-葡萄糖苷(3)和毛蕊花苷(4).化合物1～4表现出显著的抗氧化活性,其有效半数浓度(EC50)平均值分别为(22.9±2.7)、(26.2±3.4)、(24.4±3.1)和(19.5±1.8)μg·mL-1.结论:建立的方法可高效分离纯化白益母草中可作为天然抗氧化剂的4个化合物.
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目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定止咳平喘类中成药中非法添加的磺胺嘧啶、吡哌酸、甲氧苄啶、氧氟沙星、诺氟沙星、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑7个化学抗菌类物质.方法:以Venusil MP C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇(1∶1)-甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1mL· min-1;质谱配置电喷雾电离源(ESI),干燥气温度325℃,干燥气流速5 L.min-1,雾化压力103.4 kPa,扫描方式为正离子模式进行一级质谱全扫描、二级质谱全扫描,扫描范围为m
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