【摘 要】
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戊二醛在精细化工中的使用,导致大量戊二醛产品如鞣革剂、消毒剂、蛋白质交联剂、组织固化剂等被排放到水体中,对水体生物及生态环境造成严重污染,对整个生态系统带来危害,因此开发对戊二醛快速简易的检测技术至关重要.表面增强拉曼光谱法(SERS)是一种基于待测物分子对光的散射效应而建立起来的定量检测技术,具有灵敏度高,所需样品量少,水干扰小等优势,功能强大,被广泛应用于分析检测领域中.目前尚未见文献报道基于SERS技术用于定量检测环境水体中戊二醛的案例.基于金纳米粒子(AuNPs)的局域表面等离子体共振效应、金属有
【机 构】
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广西民族大学化学化工学院,广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西林产化学与工程重点实验室,广西 南宁 530006;横县综合检验检测中心,广西 横县 530300;昆明理工大学材料科学与工程学
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戊二醛在精细化工中的使用,导致大量戊二醛产品如鞣革剂、消毒剂、蛋白质交联剂、组织固化剂等被排放到水体中,对水体生物及生态环境造成严重污染,对整个生态系统带来危害,因此开发对戊二醛快速简易的检测技术至关重要.表面增强拉曼光谱法(SERS)是一种基于待测物分子对光的散射效应而建立起来的定量检测技术,具有灵敏度高,所需样品量少,水干扰小等优势,功能强大,被广泛应用于分析检测领域中.目前尚未见文献报道基于SERS技术用于定量检测环境水体中戊二醛的案例.基于金纳米粒子(AuNPs)的局域表面等离子体共振效应、金属有机框架材料MIL-101(Cr)的富集能力以及对氨基苯硫酚(PATP)与戊二醛之间的席夫碱反应,基于Au@MIL-101/PATP复合材料建立了一种检测水中戊二醛的表面增强拉曼光谱分析方法.通过溶液浸渍法制备Au@MIL-101材料,再利用Au-S共价键作用将PATP修饰到AuNPs表面得到Au@MIL-101/PATP复合基底.利用透射电镜(TEM)、能量色散X射线光谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱等方法对基底材料进行表征.论文研究了MIL-101(Cr)中AuNPs的密度对拉曼增强效果的影响,氯金酸浓度为0.6 g·L-1时增强效果最好.戊二醛与PATP的席夫碱反应产物在1621 cm-1处产生C N特征峰,戊二醛浓度与I1078/I1621信号比值在1×10-7～1×10-5 mol·L-1范围内具有良好的线性,检出限(LOD)为3.5×10-8 mol·L-1.实际样品分析结果表明,自来水和河水水样中戊二醛的加标回收率分别为91.4％ ～111.8％,89.8％ ～114.2％,相对标准偏差分别为5.2％ ～14.5％,8.6％ ～13.4％.本方法具有操作简单、分析时间短、绿色等优点,为检测水中的痕量戊二醛提供了新思路.
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