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中图分类号:G633.8文献标识码:A文章编号:1673-1875(2009)06-138-01
银镜反应是用来检验醛及还原性糖的一个定性实验。此实验操作简单,现象明显,易于观察。但是学生在操作过程中往往条件控制不当,未能达到预期效果,导致实验失败。
下面我们先来了解一下银镜反应的实验原理:用硝酸银和氨水反应,生成可溶性的氢氧化二氨合银[Ag(NH3)2]OH试剂,又称为托伦试剂(或土伦试剂)。该试剂能使醛和还原糖氧化而使金属银析出,沉淀于容器壁上生成明亮的银镜。
银镜反应的实验目的:说明乙醛和还原性糖的还原性。
银镜反应的实验用品:试管、AgNO3溶液(2%)、稀氨水(2%)、NaOH溶液、20%乙醛(10%葡萄糖溶液)
银镜反应的实验步骤:
1、银氨溶液的配制:在一支洁净的试管中,加入6mL 2%AgNO3溶液,随后逐滴滴入2%氨水,边滴边振荡,使溶液从有沉淀产生至沉淀恰好消失为止,溶液变成无色透明,再滴加适当的NaOH溶液,就得到无色银氨溶液。2、银镜的生成:向银氨溶液的试管中滴入3-5滴20%乙醛溶液(或10%葡萄糖溶液),轻轻振荡后,用试管夹夹住试管放人恒温水浴加热(或盛有热水的烧杯里加热),此时不要摇动。几分钟后可以看到试管内壁附着一层光亮的银;但也可能看到生成黑色疏松的银沉淀。
在教材和教参中,对该实验的操作条件只是粗略的描述,因此在演示实验和学生分组实验的准备过程中,常常遇到一些问题,如镜面发暗,不光亮,甚至不能产生银镜等。本人针对影响银镜反应的因素做了一些对比实验,认为银镜反应实验成功需要注意以下几个关键环节:
一、试管的洁净程度
试管必须洁净。否则,只能得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。新试管可以先用自来水冲洗→蒸馏水冲洗→烘干后用来做银镜反应。旧试管要用洗液清洗→自来水冲洗→蒸馏水冲洗→烘干(或经下列处理:热NaOH溶液洗→自来水冲洗→HNO3溶液洗→自来水冲洗→蒸馏水洗→烘干),(NaOH溶液和HNO3溶液浓度无严格要求)才能用来做银镜反应。
二、实验试剂的准确配制
1、AgNO3溶液的配制
用蒸馏水配制2%的AgNO3溶液。
2、氨水的配制
用蒸馏水配成2%的氨水。
3、还原剂的配制
(1)乙醛:用蒸馏水配成20%乙醛溶液。
(2)葡萄糖:用蒸馏水配成10%的葡萄糖溶液。
三、配制多伦试剂需要注意的问题
1、银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。因此,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。
2、加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大,否则容易过量,致使实验失败。氨水的浓度以2%为宜。滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。
3、加入氢氧化钠要适量。加氢氧化钠可使乙醛(葡萄糖)与银氨溶液在常温下发生反应,但如果滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。
4、溶液混合后,振荡要充分。在加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。
四、温度的合理控制
对于温度的选择各教科书提法不一,中等职业教育国家规划教材,全国中等职业教育教材,供药剂、医学检验专业用《有机化学》教材中乙醛发生银镜反应温度选用80℃,葡萄糖糖发生银镜反应温度60℃。河南科技教育出版社供中等职业学校护理专业用的《医用化学基础》教材中乙醛发生银镜反应温度用60℃。葡萄糖发生银镜反应温度在60-70℃。究竟发生银镜反应温度到底应控制在多少度,反应速度及效果才最好呢?笔者通过实验对比得出以下结论:
同一条件下,不同物质发生银镜反应是有差异的。对于乙醛发生银镜反应温度应该控制在70-80℃。葡萄糖发生银镜反应的温度比乙醛应低10℃,控制在60-70℃,反应速度快,银镜效果最佳。
五、还原剂的用量对银镜反应也造成一定的影响
在同一条件下,同一种物质用量不同对银镜反应的影响是不同的,对于糖类的反应来说,用量小时,反应温度具有选择性60-70℃,效果较好;用量较大时,反应对温度选择性不大,效果较好,反应速度快。
参考文献:
[1]曾家菊,杨静.银镜反应的最适条件[J].卫生职业教育杂志,2004
银镜反应是用来检验醛及还原性糖的一个定性实验。此实验操作简单,现象明显,易于观察。但是学生在操作过程中往往条件控制不当,未能达到预期效果,导致实验失败。
下面我们先来了解一下银镜反应的实验原理:用硝酸银和氨水反应,生成可溶性的氢氧化二氨合银[Ag(NH3)2]OH试剂,又称为托伦试剂(或土伦试剂)。该试剂能使醛和还原糖氧化而使金属银析出,沉淀于容器壁上生成明亮的银镜。
银镜反应的实验目的:说明乙醛和还原性糖的还原性。
银镜反应的实验用品:试管、AgNO3溶液(2%)、稀氨水(2%)、NaOH溶液、20%乙醛(10%葡萄糖溶液)
银镜反应的实验步骤:
1、银氨溶液的配制:在一支洁净的试管中,加入6mL 2%AgNO3溶液,随后逐滴滴入2%氨水,边滴边振荡,使溶液从有沉淀产生至沉淀恰好消失为止,溶液变成无色透明,再滴加适当的NaOH溶液,就得到无色银氨溶液。2、银镜的生成:向银氨溶液的试管中滴入3-5滴20%乙醛溶液(或10%葡萄糖溶液),轻轻振荡后,用试管夹夹住试管放人恒温水浴加热(或盛有热水的烧杯里加热),此时不要摇动。几分钟后可以看到试管内壁附着一层光亮的银;但也可能看到生成黑色疏松的银沉淀。
在教材和教参中,对该实验的操作条件只是粗略的描述,因此在演示实验和学生分组实验的准备过程中,常常遇到一些问题,如镜面发暗,不光亮,甚至不能产生银镜等。本人针对影响银镜反应的因素做了一些对比实验,认为银镜反应实验成功需要注意以下几个关键环节:
一、试管的洁净程度
试管必须洁净。否则,只能得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。新试管可以先用自来水冲洗→蒸馏水冲洗→烘干后用来做银镜反应。旧试管要用洗液清洗→自来水冲洗→蒸馏水冲洗→烘干(或经下列处理:热NaOH溶液洗→自来水冲洗→HNO3溶液洗→自来水冲洗→蒸馏水洗→烘干),(NaOH溶液和HNO3溶液浓度无严格要求)才能用来做银镜反应。
二、实验试剂的准确配制
1、AgNO3溶液的配制
用蒸馏水配制2%的AgNO3溶液。
2、氨水的配制
用蒸馏水配成2%的氨水。
3、还原剂的配制
(1)乙醛:用蒸馏水配成20%乙醛溶液。
(2)葡萄糖:用蒸馏水配成10%的葡萄糖溶液。
三、配制多伦试剂需要注意的问题
1、银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。因此,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。
2、加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大,否则容易过量,致使实验失败。氨水的浓度以2%为宜。滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。
3、加入氢氧化钠要适量。加氢氧化钠可使乙醛(葡萄糖)与银氨溶液在常温下发生反应,但如果滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。
4、溶液混合后,振荡要充分。在加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。
四、温度的合理控制
对于温度的选择各教科书提法不一,中等职业教育国家规划教材,全国中等职业教育教材,供药剂、医学检验专业用《有机化学》教材中乙醛发生银镜反应温度选用80℃,葡萄糖糖发生银镜反应温度60℃。河南科技教育出版社供中等职业学校护理专业用的《医用化学基础》教材中乙醛发生银镜反应温度用60℃。葡萄糖发生银镜反应温度在60-70℃。究竟发生银镜反应温度到底应控制在多少度,反应速度及效果才最好呢?笔者通过实验对比得出以下结论:
同一条件下,不同物质发生银镜反应是有差异的。对于乙醛发生银镜反应温度应该控制在70-80℃。葡萄糖发生银镜反应的温度比乙醛应低10℃,控制在60-70℃,反应速度快,银镜效果最佳。
五、还原剂的用量对银镜反应也造成一定的影响
在同一条件下,同一种物质用量不同对银镜反应的影响是不同的,对于糖类的反应来说,用量小时,反应温度具有选择性60-70℃,效果较好;用量较大时,反应对温度选择性不大,效果较好,反应速度快。
参考文献:
[1]曾家菊,杨静.银镜反应的最适条件[J].卫生职业教育杂志,2004