【摘 要】
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建立高氯酸消解与三重四极杆串联液相色谱质谱仪（LC-MS/MS）联用检测鱼罐头中5种生物胺的含量。罐头中鱼肉样品粉碎后经5%高氯酸溶液进行消解提取,再由正己烷净化后进入LC-MS/MS分析。采用HILIC silica色谱柱进行分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.5%甲酸水溶液和0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测扫描,外标法定量。试验结果表明,在1.
【基金项目】
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南通市科技项目（JC2020111）；
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建立高氯酸消解与三重四极杆串联液相色谱质谱仪（LC-MS/MS）联用检测鱼罐头中5种生物胺的含量。罐头中鱼肉样品粉碎后经5%高氯酸溶液进行消解提取,再由正己烷净化后进入LC-MS/MS分析。采用HILIC silica色谱柱进行分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.5%甲酸水溶液和0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测扫描,外标法定量。试验结果表明,在1.0～100μg/L范围内, 5种生物胺呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,方法的检出限和定量限分别在0.31～4.1 mg/kg和1.0～13.6 mg/kg之间,基质效应在0.86～1.0之间。当样品加标质量分数为5.0, 50.0和100.0 mg/kg时,回收率和相对标准偏差（n=6）在76.0%～108%和2.89%～5.08%之间。与现有方法比较,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好和有机试剂消耗少等优点,可以满足鱼罐头样品中生物胺的定性和定量分析。
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