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作为典型的类石墨结构的层状化合物，二硫化钼(MoS2)具有自然资源储备丰富、合成方法简单、作为超级电容器电极材料理论比容量高等特点，有望成为传统电极材料的替代品之一，因而得到了学术界和工业界的广泛关注。但其商业化应用目前仍面临着诸多挑战，尤其是MoS2电极材料在充放电过程中易发生形变且电导率低，由此所导致的循环寿命短、倍率性能差和比容量低等关键问题亟待解决。基于此，本论文主要从改善MoS2材料结构稳定性和提高其导电性能两方面出发，研究了与其它材料复合、结构设计和改性对MoS2电化学性能的影响，并探讨了MoS2基电极材料的储能机制，分析了产物形貌对其电化学性能的影响。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、紫外分光光度计(UV-vis)、拉曼（Raman）光谱以及场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)等分析表征手段对所制备材料的组成、结构和形貌进行了分析研究，并通过循环伏安法(CV)、恒流充放电(GCD)和交流阻抗(EIS)等测试技术对其进行了相关电化学性能的分析评价。主要研究内容和结果如下: 1.利用简单的“一步水热法”制备了一系列三维石墨烯(3DG)/MoS2复合材料，并研究了其作为超级电容器电极材料的电化学性能。一系列表征结果表明MoS2与3DG实现了均匀复合，并且由于3DG的限域效应，所制备的MoS2呈花状结构。其中最佳配比的样品表现出优异的电化学性能，在1A·g-1下比容量达到410F·g-1，并且在2A·g-1测试条件下循环充放电10K次后仍能保持初始容量的80.3％，表明其具有良好的循环稳定性。3DG/MoS2复合材料可以作为优异的电极材料主要归因于其优异的导电性、结构稳定性和独特的三维多孔结构。 2.针对MoS2在其它复合材料表面易脱落及自身导电性差等问题，制备了石墨烯包覆的CNT@MoS2(CMG)多级结构复合材料。将其用作超级电容器电极材料，表现出了高的比容量（1A·g-1下比容量达到498F·g-1）、倍率性能及优异的循环稳定性（5A·g-1电流密度下循环10K次后比容量仅损失了5.7％），优异的电化学性能主要归因于MoS2膨胀的层间距和独特的多级结构。 3.以二硫化碳(CS2)作为硫源和软模板制备了一系列内部结构可控的氧并入MoS2(O-MoS2)微球，包括实心、蛋黄-壳状和空心O-MoS2微球。O原子的引入使得所制备的O-MoS2微球层间距膨胀到9.8(A)左右，同时导致了材料带隙的减小。作为超级电容器电极材料时，空心O-MoS2微球表现出了最佳的电化学性能，在1A·g-1电流密度下比容量高达744.2F·g-1，但循环充放电过程中材料的形变造成其循环性能有一定的衰减，在5A·g-1电流密度下循环10K次后可保持初始容量的77.8％。空心O-MoS2微球优异的电化学性能主要归因于样品独特的空心结构，以及氧并入引起的层间距膨胀和带隙减小。