【摘 要】
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聚乳酸作为典型的可生物降解脂肪族聚酯,其单体乳酸来源于淀粉,多糖等生物质资源,使用后能在自然界中彻底降解为二氧化碳和水,是一种来源于自然,又回归于自然的绿色环保材料。聚乳酸具有优异的可生物降解性,生物相容性,易加工性及较好的力学性能等,已经广泛应用于工业、医药、建筑、交通、农业、电子电气、汽车、环保材料等领域,在当今“禁塑”的大环境下,聚乳酸成为材料研究开发的热点。本研究综述了生物降解材料尤其是聚
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聚乳酸作为典型的可生物降解脂肪族聚酯,其单体乳酸来源于淀粉,多糖等生物质资源,使用后能在自然界中彻底降解为二氧化碳和水,是一种来源于自然,又回归于自然的绿色环保材料。聚乳酸具有优异的可生物降解性,生物相容性,易加工性及较好的力学性能等,已经广泛应用于工业、医药、建筑、交通、农业、电子电气、汽车、环保材料等领域,在当今“禁塑”的大环境下,聚乳酸成为材料研究开发的热点。本研究综述了生物降解材料尤其是聚乳酸的研究现状,发现目前聚乳酸制备面临的主要问题是:1)副产物水的有效脱除;2)反应动力学的控制—本体聚合中的传质和传热;3)高活性、高选择性催化体系的设计;4)有效抑制目标产物聚乳酸的高温降解。对比合成方法发现,直接熔融缩聚是最具潜力的制备方法之一,我们首先研究了反应体系极性对传统Lewis酸催化剂（SnCl2·2H2O）活性的影响,从催化剂的添加方式,催化剂用量,反应温度、反应时间及反应装置的优化等方面进行研究,完善了传统Lewis酸催化剂（SnCl2·2H2O）条件下熔融缩聚制备聚乳酸的工艺条件;重点制备了具有优异传质能力的多级孔负载锡ZA分子筛催化剂,用于催化乳酸的熔融缩聚,得到了分子量分布较窄且分子量在3万左右的聚乳酸。采用FTIR,SEM,TEM,XPS,BET,XRD及ICP-MS对制备的负载锡ZA分子筛进行表征;采用FTIR,GPC,~1H-NMR,13C-NMR及DSC对最终的聚乳酸产物进行表征。在以上基础上,最后研究了非粮生物质来源乳酸单体熔融缩聚制备聚乳酸的最佳催化剂及其他工艺条件。研究表明,在最后高温终聚阶段,一次性加入SnCl2·2H2O催化剂,能最大程度发挥催化剂的催化作用,在此基础上添加0.4 wt%的催化剂,165℃的高温聚合24 h时,此时聚乳酸分子量达3.7万,产物为白色泛黄粉末,产率达到92%,分子量分布指数在2左右,分子量分布较宽。负载锡ZA分子筛内部含有多级孔结构,具有较大的比表面积以及较多锡活性位点,这赋予了其突出的传质能力以及催化活性。研究发现ZA-Ⅲ-Sn2+(Sn4+/Sn2+=41.9/58.1)的催化效果最好,表明发挥主要催化作用的是二价锡;三步法处理对分子筛的孔结构影响较大,其比表面积,孔容,孔径明显增大,暴露了较多的反应活性位点,多级孔结构具有较好的传质能力;ZA-Ⅲ-Sn2+催化乳酸合成聚乳酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为0.5 wt%,催化剂分3批加入,在终聚温度为160℃下反应26 h。产物聚乳酸分子量分布较SnCl2·2H2O催化得到的聚乳酸窄,分子量在3.3万左右,产率在80%左右,产物为白色泛黑粉末。最后考察了非粮食生物质来源的乳酸单体熔融缩聚制备聚乳酸,非粮食生物质来源的乳酸单体（以葡萄糖做底物）含有比例接近1/1的D-乳酸和L-乳酸两种乳酸。研究表明ZA-Ⅲ-Sn2+和SnCl2·2H2O两种催化剂均有一定的催化效果。ZA-Ⅲ-Sn2+催化得到的聚乳酸分子量为2万左右,产率为40%,产物为泛黄粉末;SnCl2·2H2O对非粮食生物质来源的乳酸单体直接熔融缩聚制备聚乳酸具有较好的催化效果,其最佳的工艺条件是:在170℃高温段加入0.4 wt%的SnCl2·2H2O反应26 h,得到的聚乳酸是无定形物,在45.33℃处存在玻璃化转变,无结晶温度和熔点,分子量分布较窄,分子量为3.3万左右,产率在50%左右,产物为白色泛黄熔体。
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