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对钛及其合金进行微弧氧化处理,不仅可以制备出耐磨、耐腐蚀的保护膜,应用到航空、航天,电化学工业等领域,而且可望制备出能应用到生物医疗、光催化、气敏传感器和太阳能电池等许多领域的功能陶瓷膜。
本文利用脉冲微弧氧化设备对钛及其合金进行微弧氧化处理,主要研究电解液配方和电参数对形成微弧氧化陶瓷膜的影响,在此基础上添加SiO2颗粒从而获得性能优异的复合陶瓷膜并摸索获得彩色微弧氧化陶瓷膜的工艺。实验中通过调节微弧氧化过程中的工艺参数(氧化时间,电解液浓度和电压)来改变所生成陶瓷层的组织结构和表面形貌。X射线衍射仪进行物相分析,扫描电镜观察表面形貌。研究结果表明:
1、采用脉冲电源微弧氧化法在Ti6Al4V表面形成了一层致密均匀的氧化膜层;电解液浓度、氧化时间恒定条件下,磷酸盐、硅酸盐电解液中,氧化膜厚度随电压升高而增加;电压、电解液浓度恒定条件下,磷酸盐与硅酸盐电解液中,随着氧化时间延长,氧化膜厚度增长经历由快到慢直至趋于平缓过程;电压、氧化时间恒定条件下,电解液浓度对氧化膜厚度影响规律与氧化时间对氧化膜厚度影响相类似。
2、磷酸盐电解液在Ti6Al4V表面微弧氧化的氧化膜层相组成为锐钛矿相、金红石相、板钛矿相、β-TiO2及少量非晶。其中锐钛矿相所占比例相对较大。在电解液浓度为45g/L和氧化时间为526s的条件下,电压为200V时的相组成为:锐钛矿相、金红石相和β-TiO2相。电压为180V时的相组成为:锐钛矿相、金红石相和板钛矿相。在电压为180V,氧化时间为526s的条件下,电解液浓度为55g/L时的相组成为:锐钛矿相、金红石相和β-TiO2相。电解液浓度为60g/L时的相组成为:板钛矿相、锐钛矿相和金红石相。03、硅酸盐电解液在Ti6Al4V表面微弧氧化的氧化膜层相组成为由非晶和α-Ti。
4、磷酸盐电解液中在Ti6Al4V表面微弧氧化最佳工艺:电解液浓度50~55g/L,微弧氧化时间360s,电压为180~200V之间。
5、硅酸盐电解液中在Ti6Al4V表面微弧氧化最佳工艺:电解液浓度80g/L,脉冲电压200~250V、电流17A、试样面积4cm2、微弧氧化时间60S。此时制得膜层厚度为12μm,粗糙度为1.1μm。
6、磷酸盐电解液中添加SiO2后对纯钛表面微弧氧化过程没有影响。但SiO2加入后形成复合陶瓷层。SiO2的添加相对降低了锐钛矿相、金红石相在氧化膜层中的比例,而β-TiO2相有所增加。
7、磷酸盐电解液中加入高锰酸钾后在纯钛表面着了一层均匀的棕色微弧氧化膜。其中电压、高锰酸钾浓度、氧化时间等参数对着色影响很大;综合考虑这几个因素,最佳着色工艺为:磷酸二氢钠浓度50g/L,高锰酸钾6g/L,微弧氧化时间60s,电压为180V之间。