【摘 要】
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羧甲基菊粉具有可再生、可生物降解、无毒、环境友好等优点,与羧甲基淀粉和羧甲基纤维素同属羧甲基化多糖,后两者应用范围广泛,羧甲基菊粉有望在某些领域代替羧甲基淀粉和羧
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羧甲基菊粉具有可再生、可生物降解、无毒、环境友好等优点,与羧甲基淀粉和羧甲基纤维素同属羧甲基化多糖,后两者应用范围广泛,羧甲基菊粉有望在某些领域代替羧甲基淀粉和羧甲基纤维素,有着广阔的发展前景。本文以菊粉为原料,通过对羧甲基菊粉的制备工艺的单因素实验和正交实验研究,分析了各单因素对合成产物羧甲基菊粉取代度的影响,找出了制备羧甲基菊粉的最佳工艺条件,为羧甲基菊粉实现工业化生产奠定了理论基础。实验原料有三种:菊粉a,菊粉b,菊粉c。对三种原料进行化学分析和高效液相色谱分析,可知:菊粉a属于粗制菊粉,蛋白质含量达到17%;菊粉b和菊粉c属于精制菊粉,其中,菊粉b是短链菊粉,菊粉c是长链菊粉,在这两种菊粉中,菊粉的含量均达到95%以上。根据实验原料不同,本实验采用了两种合成方法:水媒法和溶媒法。最佳工艺条件如下:(1)水媒法:菊粉(菊粉a),氢氧化钠,一氯乙酸投料摩尔比1:6:3,反应温度50℃,反应时间4h,反应溶剂添加量15mL,在此条件下所得羧甲基菊粉取代度为1.36。(2)溶媒法:菊粉(菊粉b,菊粉c),氢氧化钠,一氯乙酸投料摩尔比1:2.5:1.25,碱化温度35℃,碱化时间0.5h,醚化温度50℃,醚化时间3h,反应溶剂95%的乙醇溶液40mL,在此条件下,由菊粉b合成的羧甲基菊粉的取代度为0.79,菊粉c合成的羧甲基菊粉的取代度为0.87。对两种合成羧甲基菊粉的方法进行比较,发现水媒法合成的羧甲基菊粉的取代度高于溶媒法合成的羧甲基菊粉的取代度,但水媒法一氯乙酸的利用率低于溶媒法。菊粉b和菊粉c同是用溶媒法进行合成反应,反应条件一致,以菊粉c为原料合成的羧甲基菊粉的取代度要高于菊粉b,推测是因为聚合度的原因,有待进一步研究。
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