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铀系核素210Pb、210Bi、210Po在铀矿地质勘查、沉积年代学研究、海洋地球化学研究、大气环境学研究、油气勘查、自然地质灾害勘查、地下水及温泉勘查、土壤侵蚀研究、放射卫生学研究等诸多领域具有重要应用。目前多采用相对独立的分析方法对三核素分别进行测定，并存在一些技术缺陷需要解决。外文文献报道的三核素连续测试技术除了仍然存在一些技术问题需要解决外，较为突出的问题是均需要使用价格昂贵的检测设备或者难于获取且价格不菲的放射性示踪剂、闪烁液，目前国内难以普及应用。本文详细研究了210Bi、210Po同步且定量恒温自沉积于铜箔和镍箔的最佳抗干扰制源条件，分析了212Bi/210Bi比值、212Bi/210Po比值、210Bi/210Po比值、226Ra/210Pb比值、210Bi/210Pb比值等在测量过程中的影响，首次建立了双样-铜箔恒温自沉积制源-总α、总β同时计数法快速联测岩石土壤及沉积物样品中210Pb、210Bi、210Po的分析技术，以及双样-镍箔恒温自沉积制源-总α、总β同时计数法快速联测岩石土壤及沉积物样品中210Pb、210Bi、210Po的分析技术。研究表明，当制源介质为0.5mol/L HCl+3.5mol/L NaCl溶液，初始体积为20mL，制源温度为90℃，制源振速为140r/min，振幅为20mm，0.6g抗坏血酸存在下，制源70min，210Bi、210Po可同步且定量恒温自沉积于铜箔（直径20mm，厚度0.15mm）。当制源介质为0.1mol/L HCl+2.9mol/L NaCl溶液，初始体积为25mL，制源温度为90℃，制源振速为160r/min，振幅为20mm，0.5g抗坏血酸存在下，制源60min，210Bi、210Po可同步且定量恒温自沉积于镍箔（直径20mm，厚度0.15mm）。大量共存元素和核素不干扰自沉积，自沉积制源可以在无示踪且不附加分离手段的情况下进行。放置衰变法可以消除212Bi和218Po等短寿命天然放射性核素对测量产生的影响。系统分析了各核素比值在测量过程中的影响并给出了精密测量时的校正公式，讨论了可以酌情忽略影响时需要满足的条件:当212Bi/210Bi≤10、212Bi/210Po≤10，样品源放置10h后测量时，212Bi对210Bi、210Po测量产生的正干扰均低于1.2%；当210Bi/210Po≤5，样品源测量中间时刻与样品源制备中间时刻的时间间隔小于30h时，210Po的生长与衰变修正系数小于1.0224；当210Bi/210Po≥0.2时，210Bi测量值的串道修正系数小于1.0276；当226Ra/210Pb≤10，2份样品制源时间间隔为15天时，210Pb测量结果的偏高程度小于0.74%。采用双份样品间隔自沉积制源，能够避免采用单份样品两次自沉积制源时被测核素在容器上吸附以及还原剂的氧化和水解产物对制源或测量带来的影响。通过低本底α/β测量仪对两份样品源分别进行总α、总β同时计数，根据Bataman公式建立联立方程并求解，本文建立的测试技术能够准确给出样品取样时刻的三核素比活度。测试精度优于5%，全程加标放化回收率在99.5%～100.5%之间。采用铜箔自沉积制源方式时，210Pb、210Bi、210Po三核素的检出下限分别为7.1、7.1和0.87Bq/kg。采用镍箔自沉积制源方式时，三核素的检出下限分别为14.2、14.2和1.74Bq/kg。完成三核素联测的典型检测周期少于2周。本文建立的测试技术检测精度高，检出下限低，制源方式简单快速，检测流程容易掌握，所用试剂和仪器全部国产化（只需要1台国产低本底α/β测量仪即可快速完成三核素联测），检测成本经济，满足国情，容易推广。