目的:独一味Lamiophlomis rotata (Benth.) Kudo(以下简称LRK)为藏族习用药材,具有活血止血,祛风止痛,干黄水等功效。近年来,藏药备受人们关注,藏药独一味由于其疗效好,迄今未发现毒副作用而广泛应用。独一味总黄酮是独一味镇痛的有效部位,临床可用于治疗骨科骨折引起的疼痛,风湿痛等,有报道研究表明藏药独一味可作为癌痛第一阶梯的止痛药,可避免吲哚美辛产生的副作用。目前,独一味上市的制剂只有口服途径给药的剂型,本文旨在研究独一味冻干粉针,通过静脉注射给药,更大程度的开发独一味,使其临床应用更加广泛,方便不能口服的患者。本文筛选出了独一味总黄酮的最佳提取工艺,对其进行了富集,得到独一味中间体;筛选出独一味冻干粉针的最佳处方并确定制备工艺,对其质量进行全面考察,初步建立了独一味冻干粉针的质量标准;考察了独一味冻干粉针作为注射剂的特殊安全性试验,包括过敏性、溶血性及血管刺激性试验;对独一味原药材、独一味中间体及独一味冻干粉针的指纹图谱作了初步研究,为其质量可控性提供了依据。方法:采用正交试验筛选出独一味总黄酮的最佳提取工艺;采用AB-8大孔吸附树脂分离纯化独一味总黄酮;提取液采用改良明胶法除去鞣质,蒸去乙醇后通过AB-8大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,以后分别用10%乙醇、20%乙醇、30%乙醇及50%乙醇洗脱;以甘露醇、葡萄糖、乳糖等为冻干支撑剂,制备独一味冻干粉针;用RP-HPLC法(检测波长347nm,DiamonsiLTM ODS C18 (钻石)250×4.6mm,5μm色谱柱,甲醇:0.4%磷酸(50:50)为流动相,进样量20μl,室温,流速1ml/min)测定冻干粉针中木犀草苷的含量;按实验筛选出的最佳处方在符合GMP要求的冻干粉针实验室制备三批独一味冻干粉针,绘制冻干曲线,并对其性状、含量进行了考察;过敏性考察以豚鼠为实验动物,以1%卵清蛋白为阳性对照组,进行致敏后攻击,观察过敏反应级数;以独一味冻干粉针对2%红细胞混悬液的影响进行溶血性考察;以家兔耳缘静脉法进行血管刺激性考察,肉眼观察并作病理检查;指纹图谱研究采用RP-HPLC法,采用中药指纹图谱相关软件对其进行分析。结果:最佳提取工艺为:8倍量于原药材的20%的乙醇溶液,1h/次,加热回流三次;30%及50%乙醇合并洗脱液蒸干得到的固体为中间体;最佳处方工艺:中间体60mg,甘露醇240mg,注射用水6ml;独一味冻干粉针的过敏性试验为阴性,对红细胞未见明显的溶血和凝聚作用,对静脉血管无刺激性;指纹图谱共确定了独一味冻干粉针的24个共有峰。结论:独一味总黄酮的提取工艺重现性好,提取的总黄酮有效部位达到了注射用原料药的级别;独一味冻干粉针处方设计合理,制备工艺可用于实验室制备为工业生产提供了依据,所制定的质量标准可控制制剂质量。安全性试验证明其无过敏性、溶血性及血管刺激性。指纹图谱的研究为独一味原药材及其制剂的质量控制提供了参考。