肺癌是导致癌症死亡的主要原因之一,其死亡率呈逐年上升的趋势,一直是医学领域关注的热点问题。由于缺乏早期诊断,错失了治疗的最佳时期,其五年存活率总体不足15%；而且现有的诊断技术如支气管镜检、螺旋CT等周期较长、价格昂贵且给患者带来了极大的痛苦。近年来,一直备受青睐的呼吸测试(breath test)是一种无创、简单快捷、新型的诊断技术,它是通过检测人体呼出气体成分的改变,进而了解人体生理代谢过程和疾病状况的方法。由于呼出气体中的一些化合物(烷烃及醛酮类)是人体氧化应激的典型标记物,且这些化合物的浓度与氧化损伤的程度有关,所以很多疾病的研究开始关注这类物质。因此对这些代谢小分子标记物进行检测将有望为癌症早期诊断提供理论的辅助依据。但人体呼出气体中这些物质的浓度都很低且基质较复杂,难以实现直接测定,故在实际分析测定前有必要采取一些前处理的方法对目标物进行分离富集纯化,以提高准确度和灵敏度。近年来,一种无溶剂或少溶剂的、操作简便的前处理技术-固相微萃取迅速发展,且广泛应用于食品、环境、生物及刑侦等领域。其主要包括PDMS和PDMS/DVB纤维头萃取、整体柱毛细管萃取、分子印迹整体柱萃取等；此外,非离子表面限进介质材料的发展越来越受关注,功能化改性的磁性纳米材料由于其比表面积大、萃取效率高、易于分离等显著的优势已被广泛应用。本文在上述固相萃取技术的基础上进行改进,采用基于筛板的PDMS吸附萃取、聚合物(MAA-DVB)整体柱固相微萃取和非离子表面的磁性固相萃取的方法结合高效液相色谱紫外检测器完成了对人体呼出气体冷凝液中的醛类代谢小分子的测定。其主要内容如下：1、将聚二甲基硅氧烷萃取介质合成于聚丙烯筛板表面,以此为萃取介质吸附目标化合物,然后选择合适的解析剂洗脱目标物,进样分析。实验过程对影响实验衍生萃取反应、解析步骤的一系列参数进行了优化,并与传统的搅拌棒吸附萃取进行了对比,最后结合高效液相色谱法对呼出气体冷凝液实际样品进行了测定。实验的相对标准偏差在3.0%-16.6%之间,两个浓度的加标回收率在80%-114%之间。实验结果表明,该方法操作简单,分析速度快,萃取效率高。2、采用基于聚(甲基丙烯酸-二乙烯苯)整体柱固相微萃取技术结合高效液相色谱法,对人体呼吸气体冷凝液中醛类代谢小分子进行了测定。实验中,成功合成了聚合物整体柱,以此为萃取介质,实现了对醛类衍生物的萃取富集。通过衍生化反应提高醛类物质的检测信号和方法的灵敏度。在最优实验条件下,获得了满意的实验结果,其检测限低至1.1nmolL"1,在0.005-10μmol L"1范围内呈现良好的线性关系,两个浓度的加标回收率分别在84%-142%,76%-119%的范围内,表明该方法在常规检测中是个有效可靠的分析方法。3、建立了限制性进入的磁性纳米粒子作为萃取介质的磁性固相微萃取与高效液相色谱法联用方法,用于分析呼吸气体冷凝液中6种醛类物质。实验中对影响实验的因素(衍生试剂的用量及纳米粒子用量)进行了考察,最后对正常人及病人的实际样品进行了分析。实验线性方程的相关系数(R)可为0.9957-0.9996,检出限按S/N=3计算,检出限为3.3nmol L-1-22.7nmol L-1。本方法操作简单,分析速度快,萃取效率高,生物相容性好,适合于常规的生物样品的分析检测。