目的制霉素(Nyf)中的RT6是未知组分,将其进行结构确证及定量。结合一致性评价相关要求,对“不推荐参比制剂”葡萄糖酸钙片(Ca G)进行初步一致性评价,通过工艺筛选和优化,提高Ca G片的质量和疗效。方法采用LC-MS/MS确定各组分和RT6分子离子峰,通过制备液相建立分离RT6方法,结合UV和q NMR技术对RT6进行定性和定量。建立测定Ca G片剂中葡萄糖酸的有关物质及含量的HPLC法并验证;采用络合滴定法测定钙含量;考察片剂脆碎度;采用桨法,考察药物分别在水、pH1.2盐酸盐缓冲溶液、p H 4.0醋酸盐缓冲溶液及p H 6.8磷酸盐缓冲溶液作为溶出介质中的溶出曲线,AAS法测定Ca G片的溶出度。通过单因素实验考察片剂中稀释剂、助流剂、润滑剂的用量,进行处方工艺筛选。以有关物质、含量、脆碎度、溶出曲线和稳定性作为评价指标,对自制片的进行质量评价。结果RT6分子式为C15H16N2O2,相对分子质量为256.12,三批Nyf原料中RT6含量分别为4.29%,4.21%,4.10%。建立的HPLC法测定葡萄糖酸的有关物质和含量,以及Ca G溶出度测定方法,能够准确快速测定样品。对不同批次脆碎度测定发现批次间差异大,存在脆碎度不合格和裂片现象。通过单因素筛选,确定了最优处方和工艺,稀释剂为1.0%、助流剂为2.0%、润滑剂为0.9%。对自制片剂进行评价,并考察其稳定性,经验证,外观、含量、有关物质、溶出度和脆碎度等均符合规定。结论Nyf中RT6的结构确证和定量,为Nyf其它微量组分的研究提供了实验方法与参考技术,加强了Nyf药物的质量控制。建立和完善Ca G片相关评价方法,对自制片剂进行有关物质、含量测定、脆碎度和不同介质中的溶出曲线测定,均符合相关要求。为此类品种的一致性评价方法提供参考。