【摘 要】
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4-硝基愈创木酚是重要的化工产品,在医药、农药、畜牧渔业等方面都有诸多应用。医药方面,用于生发剂和美容剂,促进老皮细胞脱落和新皮细胞的形成,广泛用于医疗美容行业。农药方面,属于植物生长调节剂,具有较强的渗透作用,迅速进入植物体内,促进植物生根发芽迅速生长,可用于浸种、浇灌、花蕾撒布和叶面喷施。畜牧渔业方面,与饲料复配使用,迅速进入动物体内,促进动物对营养成分的吸收快速成长。目前,4-硝基愈创木酚合
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4-硝基愈创木酚是重要的化工产品,在医药、农药、畜牧渔业等方面都有诸多应用。医药方面,用于生发剂和美容剂,促进老皮细胞脱落和新皮细胞的形成,广泛用于医疗美容行业。农药方面,属于植物生长调节剂,具有较强的渗透作用,迅速进入植物体内,促进植物生根发芽迅速生长,可用于浸种、浇灌、花蕾撒布和叶面喷施。畜牧渔业方面,与饲料复配使用,迅速进入动物体内,促进动物对营养成分的吸收快速成长。目前,4-硝基愈创木酚合成工艺的研究很少,多以5-硝基愈创木酚研究为主,本论文旨在研究一种创新性的4-硝基愈创木酚的合成工艺,并对产品进行表征。首先以胡椒环(1,2-亚甲二氧基苯)为原料在稀硝酸环境下合成硝基胡椒环。胡椒环与稀硝酸的硝化反应是一个亲电取代反应,我们根据胡椒环的结构可以知道,因为在亚甲二氧基上的两个氧原子直接与苯环相连,这就导致苯环上的电子云密度增加,这可以使苯环在亲电取代反应中活性增强。因此胡椒环的硝化反应可在硝化能力较弱的稀硝酸中进行。经分析胡椒环的电荷分离共振结构及空间位阻的影响,硝化反应时几乎得到100%的1,2(亚甲二氧基)-4-硝基苯。硝化条件为:稀硝酸与胡椒环的体积比:v(23%稀硝酸):v(胡椒环)=6:1,滴加胡椒环的时间为30分钟,滴加时体系温度控制在60℃,滴加后体系在90℃下反应2.5小时。产品收率为97.6%。其次,以硝基胡椒环为原料,经过缩醛开环、卤素还原、酯的水解三步得到最终产品4-硝基愈创木酚。缩醛开环实验中,以脱水处理的甲醇为溶剂。实验原料为溴化镁和乙酸酐,摩尔比为:硝基胡椒环:乙酸酐:溴化镁=1:2:1,室温下反应15小时,产率为90%。卤素还原实验中,同样以脱水处理的甲醇为溶剂,实验原料为硼氢化物交换树脂(BER)和醋镍酸。摩尔比为BER:Ni(OAc)2=50:1,室温下反应3小时,产率为95%。酯的水解实验中,本课题采用碱性水解获取目标产品4-硝基愈创木酚。
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