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三元层状碳化物Ti3SiC2兼具金属和陶瓷材料的优良性能，在耐高温吸波材料领域有一定的应用潜力。本论文通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱分析以及微波介电性能测试等方法，系统地研究了Ti3SiC2及Al掺杂Ti3SiC2粉体吸收剂的制备、结构和性能的关系，通过传输线理论计算了合成粉体混合物的反射损耗，讨论了Ti3SiC2粉体吸收剂的微波损耗机理；同时研究了Al掺杂Ti3SiC2陶瓷高温下的抗氧化性能。采用高温固相反应法，以Ti粉、Si粉和TiC粉为原料制备了Ti3SiC2粉体，研究了原料中Si粉摩尔比、保温时间及合成温度等因素对其制备的影响。结果表明：原料以摩尔配比nTi: nSi: nTiC=2:2:3混合，在1325℃保温2h时可制备质量分数为92.6%、平均粒径约为4μm的层状Ti3SiC2粉体。研究了合成粉体在8.2-12.4GHz频率范围的微波介电常数及反射损耗性能，结果表明：1325℃制备的粉体具有最大的介电常数实部ε′、虚部ε″及损耗角正切tanδ，平均值分别为9.54、4.97和0.52；1325℃制备样品、涂层厚度为2.5mm时具有较好的反射损耗性能，在8.6-11.5GHz范围的反射损耗<-14dB，最小值达-23dB。以Ti粉、Si粉、TiC粉为原料、Al粉为掺杂剂，采用高温固相反应法制备Al掺杂Ti3SiC2粉体，研究了Al掺杂对Ti3SiC2介电性能的影响。结果表明：10%-20%Al掺杂可将粉体的制备温度降至1250℃，合成粉体中Ti3SiC2的质量分数高达99%以上；所制备粉体在8.2-12.4GHz频率范围的微波介电性能结果表明：摩尔配比为nTi: nSi: nAl: nTiC=2:1.8:0.4:3的混合物在1325℃煅烧2h时所制备粉体具有较好的介电常数虚部ε″和损耗角正切tanδ值，平均值分别为5.4和0.64；另外，20%Al掺杂样品的反射损耗性能最佳，阻抗匹配厚度降至2.1mm。以Ti粉、Si粉、TiC粉为原料、Al粉为掺杂剂，在1300℃、20MPa压力下保温2h制备Al掺杂Ti3SiC2陶瓷。在800℃对制备的Ti3SiC2陶瓷氧化2h、6h及10h后发现：2h及6h氧化的陶瓷表面无连续的氧化层生成，10h氧化后生成约2μm厚度的氧化层。分别在800、1000及1200℃对陶瓷氧化10h，研究温度及Al含量对其抗氧化性能的影响，结果表明：1000℃氧化后，随Al掺杂量从0%升高至20%，对应的氧化层厚度从10μm增至25μm；而在1200℃氧化后，10%Al掺杂样品具有最小的氧化层厚度。