Ⅲ族氮化物材料（Al N、Ga N、In N）具有载流子寿命长,良好的化学和热稳定性等优点,是目前唯一已知的宽禁带、直接带隙且波长连续可调的发光材料。基于Ⅲ族氮化物材料制备的深紫外发光二极管（DUV-LED）具有尺寸小、寿命长、节能、环保等优点,在固化、杀菌消毒、生物质检测等领域有着广泛应用。随着2020年水俣公约的正式生效,全球将全面禁止含汞制品的生产和销售,DUV-LED最有希望成为传统紫外汞灯的替代产品。但是,目前DUV-LED的外量子效率（EQE）依旧很低,最高仅达～20%,还有很大的提升空间,这主要是由三个原因造成的:首先高Al组分材料生长过程中多量子阱（MQW）内部螺旋位错（TDD）密度的增加和极化场的增强,大大降低了LED的内量子效率（IQE）;其次是高Al组分下半导体材料掺杂效率的降低、载流子激活能的增加导致电注入效率的降低;最后是半导体及电极材料对紫外光极的强吸收以及紫外光的全反射导致紫外光出射困难,降低了光提取效率（LEE）。而其中,DUV-LED中LEE的提升最为迫切,对发光效率的影响最大。由于金属电极材料对出射的紫外光来说基本是不透明的,因此DUV-LED一般采用倒装结构从衬底面出光,倒装结构的LED要求p型电极对出射光有尽可能高的反射率而衬底则要求尽可能高的透过率。因此,本文将主要围绕设计和制备可用于DUV-LED的p型高反电极和Al N单晶衬底两个方面展开。MoO_x材料作为一种透明金属氧化物,具有高功函、优异的空穴传输性和透光性,而金属Al在DUV波段依然有着超过90%的反射率,基于此,本文制备了一种新型的Mo O_x/Al氧化物/金属异质结用作DUV-LED的p型高反电极,在优化其制备工艺的同时,对其进行了反射率和欧姆接触性能的表征,当Mo O_x厚度为2 nm,并经过300℃、N₂气氛快速热退火1 min之后,成功制备了在波长280 nm处反射率达到89.9%,和p-Ga N层之间的比接触电阻率为0.22Ω*cm²的深紫外高反p型电极,在6 m A的输入电流下,将Mo O_x/Al用作p型电极的DUV-LED其271 nm处的背面发光效率为采用传统Ni/Au电极DUV-LED的2.1倍。AlN薄膜和蓝宝石材料在深紫外光都有着较高的透过率,因此,在蓝宝石衬底上生长的Al N单晶薄膜可用作倒装结构DUV-LED的外延生长模板。而且,由于Al N和Al Ga N之间晶格常数和热膨胀系数比较匹配,在单晶Al N模板上可生长出高质量的Al Ga N外延层。目前生产高质量Al N单晶模板大多采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）、物理气相传输（PVT）等方法制备,成本较高,难以实现大规模的商业化,而磁控溅射技术具有生长速度快、成本低、尺寸大等优点,而且高温热退火（HTTA）（>1500℃）能够显著改善磁控溅射Al N薄膜的晶体质量。我们将磁控溅射和高温热退火技术相结合,并且优化了磁控溅射制备Al N薄膜的工艺参数,得到最优的组合为总气压0.2 Pa、Ar/N₂比65%/35%、衬底温度580℃、厚度500 nm,并利用该参数在极性C（0001）、半极性R（10-12）、非极性A（11-12）面蓝宝石衬底上沉积500 nm的Al N薄膜,对退火前后的样品进行了包括粉末X射线衍射、摇摆曲线、透射光谱、拉曼和红外光谱的表征,进一步丰富了磁控溅射技术制备Al N薄膜的理论和实验体系,加速磁控溅射制备高质量AlN薄膜的商业化进程。