湿化学法合成Yb:YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备与性能优化

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固体激光器在工业、军事和医疗等领域具有广泛的应用前景。由基质材料和激活离子组成的激光增益介质是固体激光器的核心组成部分。钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)陶瓷基质因具有热导率高,可实现激活离子的均匀掺杂,可实现大尺寸、复合结构样品的制备等特点,而成为一种极具发展前景的增益基质材料。而且激活离子Yb3+的能级结构简单,荧光寿命长,吸收带和发射带宽,增益高,在YAG基质中能实现高浓度掺杂。因此,Yb:YAG陶瓷是一种综合性能优异的高功率固体激光器用增益介质。而高性能粉体的获得对制备高质量激光陶瓷十分关键。目前,相比于最常用的固相反应法,湿化学法合成粉体时能实现在原子尺度上的混合,从而制备出纯度高、分散性好、烧结活性高的纳米粉体,这在大尺寸、高光学质量的Yb:YAG透明陶瓷的制备方面十分有优势。基于上述研究背景,本文采用共沉淀法合成纳米粉体,并通过真空烧结和真空预烧结合热等静压后处理(HIP)等方法制备5at.%Yb:YAG陶瓷。对粉体的合成和陶瓷的烧结条件进行研究,并制备出了具有一定光学质量的5at.%Yb:YAG透明陶瓷。主要内容如下:1)分别以纯水和醇水(乙醇/水混合物)为沉淀剂溶液的溶剂,采用共沉淀法合成5at.%Yb:YAG纳米粉体。对粉体的组分,形貌和团聚程度等进行对比研究。相比于纯水溶剂制备的粉体,醇水溶剂制备的粉体具有相同的组分、更小的平均晶粒尺寸和更好的分散性。2)研究了煅烧温度对5at.%Yb:YAG粉体性能的影响。以不同温度煅烧的粉体为原料,采用真空烧结方法制备陶瓷。1100-1300℃煅烧的粉体均为纯的YAG相。高煅烧温度虽然降低了粉体的烧结活性、提高了粉体的团聚程度,但同时提高了素坯的相对密度。1250℃煅烧粉体制备的陶瓷具有最高的直线透过率。综合考虑各项因素,选取1250℃煅烧4 h的粉体用于后续陶瓷的制备。3)在前期粉体优化工作的基础上,通过优化真空烧结中烧结温度和保温时间来提升5at.%Yb:YAG陶瓷的性能,并对直线透过率最高的陶瓷的光谱性能进行计算。1800℃真空烧结50 h制备的5at.%Yb:YAG透明陶瓷具有最高的直线透过率,其在1100nm和400nm处的值分别为78.6%和76.7%(陶瓷厚度为2.2mm);该陶瓷样品在1031nm处增益峰的半高宽较宽,有利于宽带可调谐激光和超短脉冲激光的输出。4)在前期粉体优化工作的基础上,采用短时真空预烧结合HIP后处理制备5at.%Yb:YAG陶瓷,并研究了不同预烧温度对陶瓷性能的影响。1550-1800℃真空预烧结合HIP后处理制备的陶瓷的直线透过率随着预烧温度的升高而逐渐提升。1800℃真空预烧结合HIP后处理制备的5at.%Yb:YAG透明陶瓷具有最高的直线透过率,其在1100nm处的值为72.7%(陶瓷厚度为2.2mm)。5)在前期粉体优化工作的基础上,分别以不添加烧结助剂和添加烧结助剂Mg O的纳米粉体为原料,采用真空烧结结合HIP后处理制备5at.%Yb:YAG陶瓷,并对比研究了Mg O的添加对陶瓷光学性能的影响。结果表明Mg O的添加有助于提高陶瓷的直线透过率。1825℃真空烧结结合HIP后处理制备的添加Mg O的5at.%Yb:YAG陶瓷在1100nm处具有最高的直线透过率,其值为83.3%(陶瓷厚度为1.8mm)。XEL图谱表明了陶瓷内Cr3+的存在。Mg O的添加会促进Cr3+向Cr4+的价态转变,导致添加Mg O的5at.%Yb:YAG陶瓷在退火后显现为橙色并出现异常吸收峰。
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