多形貌纳米银的制备及其可控性研究

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纳米银材料由于其特殊的物理和化学性质,在催化、光学、电子、表面拉曼增强,生物医药和生物传感器以及许多领域都具有广泛的应用前景。纳米材料这些独特性能与其尺寸、形状密切相关,因而形貌可控地制备纳米材料非常重要。虽然纳米材料的制备方法有很多种,但对于纳米材料的可控制备方面所取得的成果仍然非常有限,因此寻找新的合成方法制备尺寸和形貌可调的银纳米结构具有十分重要的意义和广泛的应用前景。根据目前金属Ag纳米粒子的国内外研究现状,本文通过水热法合成了零维球形纳米银,一维银纳米线,二维花状纳米银自组装结构,表征和分析了合成产物的成分、形貌、结构,提出了上述银纳米结构的生长机理,得到简易的银纳米粒子形貌可控的合成方法。采用水热法,不添加任何还原剂,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下,热分解碳酸银制得纳米银溶胶。通过改变反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、种类及反应物浓度等反应条件,利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)分析表明,在反应温度为180℃,反应时间为5小时,AgNO3浓度0.1mol/L, NaHCO3浓度0.05mol/L,PVP为1.7 g的最佳制备工艺条件下,纳米银粒子为球形,粒径大小分布范围窄,单一分散,粒径40 nm左右。采用水热法,在180℃,以葡萄糖为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,Fe3+的刻蚀作用下,反应时间为3小时,合成高产率的长度达几百微米的银纳米线。讨论了反应温度、反应时间、反应物浓度等反应条件对于形成银纳米线的影响,随着Fe3+的增加,银纳米线直径也由90nm增加到300nm。结果表明Fe3+和PVP浓度对于银纳米线尺寸和形貌的调控具有关键作用。由简单的水热法组制备出高产率的花状纳米银自组装结构,这种新颖的纳米结构是在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下通过抗坏血酸在150℃,10小时还原生成的。平均粒径大小在1-2微米,由许多纳米棒束自组装而成,显示为面心立方结构并讨论了各反应物浓度因素对于形貌的影响。结果表明,在相对低浓度的PVP有利于合成花状自组装结构,且PVP的浓度改变对于形成组成自组装结构的纳米棒束形貌具有关键作用。与此同时,AgNO3与AsA的浓度和摩尔比对于花状银纳米自组装结构的形成也具有重要影响。这种新颖的纳米结构,可能具有特殊的物理,化学与光电性能。
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