本文研究了由间歇精馏塔与固定床吸附构成的间歇精馏-吸附耦合新型操作方式。单纯间歇精馏在分离近沸点混合物时，操作成本较高且产品收率较低，而单纯吸附操作处理量少且速率较低，通过二者的耦合，利用吸附分离基于分子间作用力而不是相对挥发度的优势，克服了间歇精馏在分离近沸点混合物时的收率问题，同时也研究了耦合吸附单元对分离过程变量、操作时间、分离效率的影响。本文针对吸附处理塔顶组分的耦合方式，建立了耦合工艺的模拟计算模型，并通过吸附实验测定了模型中的吸附参数，最后利用该模型对耦合过程进行了模拟，与实验结果的对比表明，该模型能够较为准确地描述耦合操作过程的时间变量和结果。该模型所需的输入参数仅为热力学数据、吸附参数和简单的精馏参数，是一种简捷实用的用于筛选耦合结构的初步研究手段。作为示例，本文研究了甲醇-乙二醇二甲醚（DME）的耦合操作分离，并通过吸附实验研究了其吸附过程，测定了该体系中甲醇在5A分子筛上的吸附热力学、动力学和固定床吸附的参数。结果表明，甲醇在5A分子筛上的吸附量和速率受温度的影响较小，在不同温度下饱和吸附量均能达到0.15g/g吸附剂以上，吸附速率在吸附初期速率明显快于后半段。其热力学和动力学分别能用Langmuir和Quadratic Lumped Resistance (QLR)拟合。固定床穿透实验结果表明，通过热力学和动力学数据进行的固定床吸附计算能良好地反映固定床吸附过程。采用实验数据拟合得到的吸附参数，本文用所建立的计算模型模拟了甲醇-DME在耦合操作上的分离，研究了分离过程塔顶和塔釜特性随时间的变化，并计算了产品收率和操作时间。实验研究证明，模拟计算能良好地反映耦合操作分离过程，与间歇精馏相比，耦合操作能提高18%～27%的DME产品收率并可能节省一定的操作时间。收率的提高主要受切换为耦合操作时的吸附进料浓度影响，即吸附的处理量。切换时吸附进料浓度越高，DME产品收率提高越多，但是操作时间有所延长，吸附剂用量也有所增加。