光纤激光器作为第三代激光技术的代表具有激光输出功率高、光学转换效率高、波长可调谐、稳定性好、小型化、集约化等优势,在现代通信、高速信息网络、工业加工、生物医学等高新技术领域发挥着至关重要的作用。在构成光纤激光器的三要素中,增益介质占据核心地位。目前,研究的大部分增益光纤是以玻璃基质为载体。由于其弱的晶体场效应,所产生的激光性能在波长、功率和转换效率等方面已达到瓶颈状态。因此,开发新型的增益光纤材料是当前迫切需要解决的问题。微晶玻璃结合了玻璃良好的可塑性、组分和光学性能可调、低的传输损耗和晶体强大的晶体场、尺寸可控性、优异的发光性能等特性,用于光纤激光器增益介质将展现出独特的优势。本论文首先通过查阅文献调研了微晶玻璃光纤的可控制备方法—管内熔融法。然后,根据此方法的工作原理设计、优化、拉制了一系列不同稀土离子掺杂的透明微晶玻璃光纤。最后,对所制备的光纤展开激光性能的研究并探索其在单频光纤激光器、超短脉冲光纤激光器以及中红外光纤激光器等领域的潜在应用。基于实验探究和理论分析,取得了一系列创新性研究成果,具体内容总结如下:（1）Yb3+掺杂氟氧化物微晶玻璃光纤的制备及～1.0μm超短脉冲激光性能研究。该实验从芯包层组分设计、微晶玻璃光纤制备工艺、光纤结构表征到脉冲激光性能等方面进行了系统的探索,并率先在微晶玻璃光纤中实现了超短脉冲锁模激光输出。基于芯包层材料良好匹配的热和光学性能,所制备的光纤表现出完好的波导结构并且没有发生明显的元素迁移现象。热处理后纤芯中均匀析出Na YF4纳米晶,为Yb3+提供了良好的配位环境,从而促使光学性能得到显著增强。通过搭建光学测试平台在微晶玻璃光纤中实现了阈值为70 m W,斜率效率为30.0%的1064 nm激光输出。进一步利用被动锁模技术获得了脉宽为8.1 ps,重复频率为56.92 MHz的超短脉冲激光输出。（2）Er3+掺杂氟氧化物微晶玻璃光纤的制备及1.55μm单纵模激光性能研究。该实验利用纳米晶复合玻璃材料的优势在微晶玻璃光纤中获得了增强的激光输出并在此基础上进一步实现了高光束质量的单频激光输出。根据管内熔融法制备原理设计并拉制了结构良好的Er3+/Yb3+共掺单模氟氧化物微晶玻璃光纤。热处理后,在纤芯区域中均匀析出KYF4纳米晶,并通过分子动力学模拟阐述了纤芯玻璃结构的演变过程。由于晶化后激活离子优先进入到低声子能量的KYF4晶格中,抑制了多声子非辐射弛豫,因此在微晶玻璃光纤中获得了增强的1.55μm激光输出。此外,通过采用线性短腔结构,在微晶玻璃光纤中进一步实现了线宽为7.4 k Hz,相对强度噪声为-141.8 d B Hz-1的单频激光输出。（3）Tm3+掺杂碲酸盐微晶玻璃光纤的制备及～2μm激光性能研究。该实验以改善～2μm激光性能为目的,进行了基于微晶玻璃光纤的激光性能研究。通过组分设计、Tm3+最佳掺杂浓度、管内熔融法光纤制备工艺等一系列探索,制备了含有Bi2Te4O11纳米晶的微晶玻璃光纤。结构测试表明光纤具有完整的芯包结构和良好的连续性。得益于纳米晶较强的晶体场效应,在微晶玻璃光纤中获得了增强的1950 nm激光输出,斜率效率由8.8%增加到14.1%。此外,通过进一步采用被动锁模技术在微晶玻璃光纤中实现了调Q脉冲激光输出,并结合理论分析阐述了脉冲激光输出机理。（4）Er3+/Ho3+共掺氟氧化物微晶玻璃光纤的制备及～3μm宽带发光性能研究。该实验主要通过稀土离子掺杂设计和有效的能量传递,在低声子能量的氟氧化物微晶玻璃光纤中获得了～3μm宽带中红外荧光输出。首先优化Er3+和Ho3+掺杂浓度并结合荧光强度和衰减寿命变化以及能级示意图系统分析了Er3+、Ho3+之间的能量传递机理。然后利用管内熔融法可控制备了含有Na YF4纳米晶的微晶玻璃光纤,芯包层结构保持良好,没有发生明显的元素扩散现象。最后通过搭建光路测试了微晶玻璃光纤的中红外荧光输出性能。由于晶化后Er3+和Ho3+进入到低声子能量的Na YF4晶体中,在微晶玻璃光纤中探测到增强的中红外荧光输出,而在高声子能量的前驱体玻璃光纤中没有探测到明显的中红外荧光信号。基于Er3+和Ho3+之间有效的能量传递,引入Ho3+不仅改善了2.7μm发光,而且将发光范围由2.6-2.82μm拓宽到2.6-2.95μm。此外,我们进一步利用理论模拟计算演示了微晶玻璃光纤在中红外光纤激光领域的潜在应用。