在新能源领域中,氢能是一种被人们公认的理想的清洁能源,其本身无毒,且具有高效、可贮存、可运输等诸多优点。利用太阳能这种可再生能源光分解水制氢是一种取之不尽、用之不竭的能源体系。经过全世界科研工作者近半个世纪的不懈努力,随着电极分解水向半导体光催化分解水制氢的多相光催化的演变和新型光催化剂的相继发现,光催化剂的合成和改性等方面取得了较大进展。但现阶段,人们所研究和发现的光催化体系仍存在能量转化效率低,光腐蚀等诸多问题,这些都极大阻碍了光解水的实际应用,新型高效光催化剂仍有待开发和深入研究。（1）本论文把目光聚焦于光催化分解水制氢的科学发展前沿,通过简单绿色的水热合成法制备新型光催化材料Ca In₂S₄。在ITO衬底的表面水热生长Ca In₂S₄纳米片阵列,XRD测试结果显示Ca In₂S₄纳米晶具有立方晶体结构,能够通过调节反应时间和反应温度调控纳米片的厚度及整个薄膜的厚度,依据形貌随时间的演化规律,推测Ca In₂S₄薄膜的生长过程。Ca In₂S₄为n型半导体,薄膜在300-600nm范围内均具备良好的光吸收特性,并且显示出较好的光电化学特性,光响应迅速。同时,Ca In₂S₄薄膜对于MO具备良好的催化降解效果,在光照240 min后,降解率达到98%,且稳定性较好,活性基团捕获实验表明催化体系中起主要催化作用的为超氧自由基和空穴。（2）基于低维半导体纳米材料Ti O₂,制备新型光催化剂Ca In₂S₄,期望拓宽光吸收范围、提高光生电荷分离和输运效率等构建新型高效的复合催化体系。利用水热法首先在FTO表面制备出了结构完整、分布均匀的Ti O₂纳米棒阵列薄膜,之后再次利用水热的方法在Ti O₂薄膜样品的表面生长具有纳米片状结构的Ca In₂S₄薄膜,形成1D和2D结构相互结合的Ca In₂S₄/Ti O₂异质结薄膜。由于样品独特的形貌结构,使薄膜具有更大比表面积,增大了可见光的吸收范围,加快了光生载流子的有效分离和输运。因此Ca In₂S₄/Ti O₂异质结薄膜相对于Ti O₂纳米棒阵列薄膜具有更大的光电流,其光电流密度达到了0.85 m A cm^-2,是Ti O₂纳米棒阵列电极光电流的17倍。