本文主要利用Liquid-Solid-Solution(LSS)方法合成了一系列的碱土金属氟化物纳米粒子，具有微米结构的Ba2ClF3体系以及复合金属氟化物NaMgF3纳米晶。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(FE-SEM)、红外光谱(IR)等技术对合成材料的结构、形貌、组成等进行表征，采用紫外.可见吸收光谱、荧光光谱(PL)、荧光寿命等手段评价合成材料的光致发光性能；探讨了油酸作为表面活性剂在纳米晶形成过程中的作用，并阐述了纳米晶的生长过程及可能的生长机理。对氟化物的胶体溶液的发光性质作了研究，并提出了可能的发光机理。　　 采用LSS方法制备的一系列碱土金属氟化物(CaF2，SrF2，BaF2)纳米晶结晶完好，具有碱土金属氟化物体材料的立方相结构。制备所得的碱土金属氟化物纳米晶分别具有被截的八面体，立方体和立方片形貌，粒子尺寸较均匀，分布范围较窄。制备的纳米晶由于表面被油酸的长烷基链所包覆，可以溶于非极性溶剂如环已烷形成稳定透明的胶体溶液。三种纳米晶的环已烷胶体溶液在光致发光光谱中在400nm左右出现了一个较强的发射峰。这可能是由在纳米晶的形成过程中产生的缺陷和电子中心所造成的。　　 采用LSS方法在较低的温度下(160℃)成功地制备了一维Ba2ClF3六方微米棒。制备的Ba2ClF3微米晶结晶完好，具有其相应体材料的斜方六面体结构。由于斜方六面体相晶胞表现出六方相的特性，因此具有各向异性。在包覆剂油酸的作用下，生成一维的六方微米棒。制备的六方微米棒具有较好的分散性，光滑的棒表面以及清晰的棱。同时，油酸的加入，氢氧化钠量，反应物加入量以及反应时间均对形貌和尺寸有所影响。通过调节合成参数，我们成功了具有不同尺寸和长宽比的微米棒。　　 采用LSS方法制备了复合氟化物NaMgF3纳米晶。制备的NaMgF3纳米晶结晶完好，具有正交晶相的结构。粒子平均尺寸约为38.6 nm。所得的纳米晶可溶于环已烷溶剂形成稳定透明的胶体溶液，其胶体溶液在400 nm左右有一个强的发射峰。