论文部分内容阅读
液相微萃取是近年来兴起的一种新型样品前处理技术,它克服了传统液液萃取的诸多不足,适应了现代分析科学的发展需求,是一种集萃取、净化、浓缩于一体的样品前处理新技术。分散液相微萃取是液相微萃取技术的一种新型萃取模式,该方法具有操作简单、分析时间短、灵敏度高等优点。但是,通常需要采用挥发性有机溶剂作为萃取剂和分散剂构成一个萃取体系,不可避免地对环境和操作人员的健康产生潜在的威胁。因此寻找对环境友好的绿色溶剂来代替传统有机溶剂是一个重要的研究方向。离子液体因其具有性质稳定、不易挥发、蒸汽压小、对许多无机盐和有机物有良好的溶解性等优点,在农药在环境中的分离分析中受到越来越多的关注。 本论文在查阅大量文献资料的基础上,首先对离子液体的性质、分类、发展及近几年来离子液体在萃取分离中的应用进行了详细的综述,并对其发展前景进行简单的阐述。其次以离子液体作为萃取剂,以三唑类杀菌剂、有机磷类杀虫剂、鱼藤酮作为目标分析物,建立了涡旋辅助/温度控制离子液体分散液相微萃取体系。 应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了水体中6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度、溶液pH值对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:利用100μL1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)离子液体作为萃取剂,在涡旋速度为2500r/min的条件下,对pH为4,NaCl浓度为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。6种三唑类农药在0.03~20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999;检出限为0.002~0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7~101%,变异系数为2.7~8.6%。 应用了温控-分散液相微萃取技术,建立了水体中4种有机磷杀虫剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、萃取温度、涡旋速度、盐浓度、溶液pH值等条件对萃取效率的影响。确立了温控-分散液相微萃取的最佳萃取条件:离子液体用量为80μL,萃取时间为10min,萃取温度为40℃,涡旋振荡速度为2500r/min,离心速度4000r/min,离心5min,将溶液pH调至7,溶液盐离子浓度为8%。在优化实验条件下,四种有机磷农药的线性范围和检出限分别为0.05~20mg/L和0.002~0.015mg/L,线性相关系数为0.9992~0.9999。 应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了水体中鱼藤酮的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂和分散剂的种类及用量,涡旋、冷却时间,离心时间及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。在优化实验条件下,鱼藤酮的富集倍数、线性范围和检出限分别为59、0.05~10mg/L和0.002mg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、湖水、稻田水)中的鱼藤酮,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为84.2~94.3%和2.2~7.8%。方法具有快速、灵敏和简便等优点。