纯钛在等通道拉拔变形过程中的组织演变与性能研究

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钛及钛合金由于具有优良的生物相容性和耐腐蚀性等特点,被广泛应用于生物医用领域,如修复骨板、牙种植体及血管支架等。其中,应用于人体的钛合金主要为高强度的Ti-6Al-4V,在人体关节植入、牙科替换等受力较大的部位应用较多,虽然具有较高的强度,但其长期在体液中会有Al、V等元素离子溶出,对人体的神经系统及新陈代谢产生不利影响。而纯钛具有无毒、良好生物相容性等优点。因此,以细晶强化来提高纯钛强度受到越来越多的关注。目前采用的细化纯钛晶粒的方法主要是大塑性变形方法(SPD),包括等通道挤压(ECAP)、高压扭转(HPT)等,但这些技术制备的样品尺寸有限,不能应用于实际工业生产中。并且目前的大塑性变形技术主要集中在对其应变量、变形温度等方面的研究,对变形速率如何影响纯钛的组织变化并未得到大家关注。而等通道拉拔(ECAD)利用ECAP变形原理,将变形压力转变为拉力,可实现变形速率在大的范围内调节,生产效率高。且在滑移系较多的FCC金属中已发现细晶化的潜力。纯钛是密排六方结构金属,滑移系少,目前还没有关于纯钛ECAD的研究。故本文尝试将ECAD技术引入到纯钛中,设计了 90°转角模具,以Φ2 mm半硬态工业纯钛(TA1)为母材,在不同的变形速率(1.7 mm/s和75 mm/s)下进行多道次的室温ECAD拉拔,并利用DSC、EBSD、TEM、球差校正的HAADF-STEM及显微硬度测试等技术详细研究了纯钛ECAD变形过程中的组织和性能演变规律。得到的主要结论如下:在1.7 mm/s低速率变形条件下,TA1纯钛经多道次ECAD变形,实现了超细亚晶的制备,形成了平均尺寸约为300 nm的超细亚晶。但在高速率变形条件下,由于变形速率快,位错来不及发生室温动态回复,未能细化晶粒。无论在低速率还是高速率条件下进行ECAD变形,晶粒形貌都随着拉拔道次的增加逐渐由等轴晶转变为拉长的形变晶粒,且组织中出现了大量{1122}压缩孪晶和{1012}拉伸孪晶。不同的是在75 mm/s高变形速率条件下产生了大量的二次孪晶。在1.7 mm/s低变形速率下,随着累积等效应变达到7.2,纯钛内的小角度晶界由原始的11%逐渐增加至28%,所对应的位错逐渐缠结形成位错胞,并发生室温动态回复,形成超细亚晶。变形过程为以位错滑移和孪生变形为主,伴随有室温动态回复的发生;而在75 mm/s高变形速率下,当累积等效应变达1.2时,为了满足快速变形,小角度晶界所占比例急剧增加到25%,而后续变形过程中小角度晶界数量基本不变。并在剪切力作用下形成大量片层状组织,随着变形量的增加,在宽度方向逐渐被分割变得更窄,且孪生变形的作用逐渐变得明显。在ECAD剪切变形条件下产生了大量的细针状FCC相,同时其取向关系为:(1010)HCP//(220)FCC,[0001]HCP//[001]FCC。并观察到 FCC 相的两端存在多层非共格的原子台阶。也验证了 FCC相随着ECAD拉拔道次的增加在长度方向上沿原子台阶逐渐长大。经DSC和TEM分析发现,FCC-HCP相转变的起始温度约为592℃。实验中首次发现FCC相在电子束辐照条件下,发生FCC-HCP结构的转变。随着时间的延长,在FCC相内和相界面产生了大量的原子错排,使FCC相在宽度方向上逐渐变窄,最终完全转变为HCP结构,整个转变过程约为3min。
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