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以NiCl2为原料的化学气相沉积法(CVD)镍粉具有球形度好、结晶度高、抗氧化性强、烧结收缩性小等优点,主要用于贱金属电极多层陶瓷电容器(BME-MLCC)内电极制造,目前,这一产品的生产在我国尚属空白。在CVD法镍粉制备中,粉末颗粒表面会附着有未反应完全的NiCl2和反应产物HCl,必须水洗将其脱除。水洗过程中,由于超细镍粉高的活性,会发生镍的氧化水解,导致镍粉氧含量偏高。此外,随着BME-MLCC技术的进步,要求镍粉达到亚微米乃至纳米级,且单分散性好,如日本某公司已拥有技术,可生产平均粒径100-200nm、颗粒尺度全部小于0.6μm的产品。因此,要攻克BME-MLCC镍粉生产技术,除掌握CVD制粉技术外,还应解决洗涤中镍粉的氧化以及液相中镍粉的分散、精密分级等难题。针对上述问题,本文在以NiCl2为原料,实验制备CVD法镍粉的基础上,系统研究了表面包覆对CVD镍粉在洗涤中抗氧化性以及在液相中分散性的影响,并初步探索了采用重力及离心沉降方法对其进行湿法分级,取得了如下主要研究结果。(1)水洗液中添加苯并三氮唑(BTA)可以抑制洗涤中镍的氧化水解,有效降低洗涤后CVD法镍粉的氧含量。FTIR分析表明,镍粉与BTA唑环上不饱和氮原子发生了配位作用,形成配合物附着在镍粉表面,从而抑制了镍的氧化水解。考察了BTA用量,温度,pH值等工艺参数对镍粉氧含量的影响,确定的最佳实验条件为:BTA0.5wt%,温度30℃、pH3;在此条件下,洗涤后镍粉氧含量由未添加BTA时的0.62wt%降至0.25wt%。(2)利用SEM、吸光度、粒度分析等方法对镍粉的分散性进行表征,研究发现阴离子和非离子型表面活性剂可显著提高CVD镍粉的分散性。确定的CVD镍粉分散的最佳方案为:在水洗液中添加BTA+聚乙烯比咯烷酮(PVP20000),将洗涤包覆后的镍粉在无水乙醇中分散。最佳实验条件为:BTA0.5wt%,PVP200000.01wt%,液固质量比30,温度10℃,pH3;在此条件下,分散处理后的镍粉平均粒度(D50)由包覆前的2.28μm下降到1.03μm,分散效果较好。(3)离心分级对超细镍粉能起到一定的分级效果,在转速1000r/min,离心时间5min的条件下,细颗粒(粒度<1μm)的回收率为12.03%,但离心分级精度不高,不能满足高精度分级的需要;重力场中的沉降分级能达到较好的分级效果,在颗粒最佳分散状态下,以水为分散介质,控制料浓度6wt%,沉降时间为5h,细颗粒的回收率10.8%,悬浮层颗粒粒径完全小于1μm,满足应用要求。