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白光LED以寿命长,效率高,节能环保,抗恶劣环境以及灯具形状多样的特点,在照明领域具有广阔的应用前景.荧光粉在白光LED中作为光转换媒介,使得越来越多的研究人员持续开发高光效高品质能作为LED灯用的荧光粉.磷酸盐基质的荧光粉是最近几年来受到荧光粉研究者关注的一种热门材料,它具有发光离子晶格位点多,激发与发射光谱范围宽的特点,以及化学性质稳定、烧结温度低、环境友好、原料丰富与合成简单等优势.Ca9La(PO4)7(CLP)凭借着其合成过程简单,阳离子位点重多以及晶胞结构稳定不易被破坏等特点,得到广泛的研究.本文以新型材料Ca9La(PO4)7为宿主基质,稀土离子Ce3+、Eu2+为激活剂进行掺杂,采用传统的高温固相法制备出系列新型的荧光粉.具体研究内容如下:
(1)在还原性气氛下(95%N2+5%H2),通过高温固相法成功制备出Ca9-xLa(PO4)7:xEu2+系列荧光粉,通过测试样品的XRD、激发与发射荧光光谱以及变温荧光发射谱,采用Rietveld结构精修法解析样品的XRD衍射晶体结构数据,结合激发与发射光谱分析Eu2+离子在宿主基质Ca9La(PO4)7中的晶格占位情况以及其相应发光特性.
(2)根据稀土离子在宿主基质晶格中的能量传递作用,在(1)工作的基础上,通过分析CLP:Ce3+的发射光谱以及CLP:Eu2+的激发光谱,判断在CLP主体基质中,Ce3+离子和Eu2+离子在共掺时会存在能量传递作用.基于Ce3+的最佳掺杂浓度,在CLP:16%Ce3+的基础上,通过引入Eu2+离子在还原性气氛下制备出Ca9-xLa0.84(PO4)7:0.16Ce3+,xEu2+系列荧光粉,通过改变Eu2+离子的掺杂量,实现样品发光颜色从不可见光到青绿色的转移,并且通过荧光寿命曲线,得出Ce3+→Eu2+的能量传递效率可达到59.8%,从敏化剂Ce3+转移到激活剂Eu2+的能量转移主要是是通过偶极-偶极机制发生的.
(3)在上述实验的基础上,通过在Ca9La(PO4)7宿主基质中引入Mg2+离子部分取代Ca2+离子,制备出Ca9-xMgxLa(PO4)7:Eu2+系列荧光粉,结合光谱分析,发现Eu2+发光中心在宿主基质结构变化的过程中实现了占据位点的重新分配,并且样品发光颜色从青绿色转换为黄白色,说明适当的改变宿主基质的晶格结构可以进行光谱的调控.
(1)在还原性气氛下(95%N2+5%H2),通过高温固相法成功制备出Ca9-xLa(PO4)7:xEu2+系列荧光粉,通过测试样品的XRD、激发与发射荧光光谱以及变温荧光发射谱,采用Rietveld结构精修法解析样品的XRD衍射晶体结构数据,结合激发与发射光谱分析Eu2+离子在宿主基质Ca9La(PO4)7中的晶格占位情况以及其相应发光特性.
(2)根据稀土离子在宿主基质晶格中的能量传递作用,在(1)工作的基础上,通过分析CLP:Ce3+的发射光谱以及CLP:Eu2+的激发光谱,判断在CLP主体基质中,Ce3+离子和Eu2+离子在共掺时会存在能量传递作用.基于Ce3+的最佳掺杂浓度,在CLP:16%Ce3+的基础上,通过引入Eu2+离子在还原性气氛下制备出Ca9-xLa0.84(PO4)7:0.16Ce3+,xEu2+系列荧光粉,通过改变Eu2+离子的掺杂量,实现样品发光颜色从不可见光到青绿色的转移,并且通过荧光寿命曲线,得出Ce3+→Eu2+的能量传递效率可达到59.8%,从敏化剂Ce3+转移到激活剂Eu2+的能量转移主要是是通过偶极-偶极机制发生的.
(3)在上述实验的基础上,通过在Ca9La(PO4)7宿主基质中引入Mg2+离子部分取代Ca2+离子,制备出Ca9-xMgxLa(PO4)7:Eu2+系列荧光粉,结合光谱分析,发现Eu2+发光中心在宿主基质结构变化的过程中实现了占据位点的重新分配,并且样品发光颜色从青绿色转换为黄白色,说明适当的改变宿主基质的晶格结构可以进行光谱的调控.