双连续相（bicontinuous phase）是指体系中两种组分所形成的相区各自连续又相互穿插的相态。一方面,双连续相的形成对于材料的宏观性能（如力学性质等）有着显著的影响;另一方面,从双连续相出发,可以通过选择性刻蚀得到具有连续孔道的多孔材料。由于这类多孔材料其具有三维贯通、高比表面积等特点,在过滤、分离、催化剂负载等领域有着重要的应用价值。嵌段共聚物（block copolymers）由两种或者多种不同化学结构的链段通过共价键连接而成。通常,嵌段共聚物可以通过微相分离（microphase separation）形成介观尺度的有序结构,其中包括几种有序的双连续结构,如双螺旋二十四面体（double gyroid,DG）、双金刚石结构（double diamond,DD）等。但是,这些双连续相结构出现的窗口非常窄,往往难以制备。因此,高效地利用嵌段共聚物制备介观双连续结构具有显著的研究价值和现实意义。本论文研究了通过动力学调控的方法诱导嵌段共聚物和均聚物共混体系形成无规双连续结构（disordered bicontinuous structure,DBP）的方法及其机理。在此基础上,制备了无规双连续介孔材料,并探索了利用该介孔材料进行模板化的方法。本论文的主要研究内容和结论如下:（1）利用原子转移自由基聚合（ATRP）、开环聚合（ROP）等方法合成了一系列聚苯乙烯-聚乳酸嵌段共聚物（polystyrene-b-polylactide,PS-PLA）以及聚苯乙烯和聚乳酸的均聚物。在PS-PLA和PLA的混合体系中,通过溶剂挥发诱导自组装,在很宽的共混比例内得到无序双连续结构。研究结果表明,只有二氯甲烷作为溶剂时可以得到该结构,而甲苯、1,2-二氯乙烷、氯仿等溶剂无法诱导形成无序双连续结构。经热退火或延长溶剂挥发时间后无序双连续相消失,证明该结构的形成是动力学控制的过程。通过改变PLA均聚物的分子量,发现最终的自组装结构与嵌段共聚物和均聚物的相对分子量有关。（2）研究了PS-PLA和PS的共混体系,发现在一定的混合比例下,通过溶剂挥发可以得到无序双连续结构。通过改变PS均聚物的含量,实现了PS-PLA嵌段共聚物发生了“层状—无序双连续—柱状”的结构转变过程。通过研究溶剂种类、热退火等因素对自组装形貌的影响,确定了该体系中无序双连续结构的形成是动力学因素调控的结果。（3）通过对PS-PLA共混体系的选择性刻蚀,得到具有双连续孔道的介孔材料。多孔材料的平均孔径为3.9～27 nm,比表面积为60～194 m~2/g。利用该多孔材料作为模板,成功制备了介孔二氧化硅。本论文研究了嵌段共聚物与均聚物共混体系的溶剂挥发诱导自组装行为,建立了一种快速、高效制备无规双连续相结构的途径。该方法可以在非常宽的混合比例范围内高效地制备无规双连续相结构,并且对于嵌段共聚物的分子量及分子量分布、溶剂挥发速度等参数有着很高的宽容性。更为重要的是,利用该方法可以实现高分子介孔材料高效便捷的制备。本工作为嵌段共聚物在过滤、吸附、催化等领域的应用提供了新的途径。