【摘 要】
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三维石墨烯是一种具有立体结构的多孔碳纳米材料,它具有高比表面积、高孔隙率、高强度和高导电性等优良特性,因而在能量存储、催化剂、环境保护、可延伸导体、生物传感等领域具有广泛用途。在催化领域中,三维石墨烯作为负载型催化剂载体已展现出诸多优良特性。本文首先采用水热还原法制备了三维石墨烯,然后以三维石墨烯为载体,制备了三维石墨烯负载钯催化剂,在此基础上分别研究了该催化剂对四氯化碳加氢反应和双环戊二烯（DC
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三维石墨烯是一种具有立体结构的多孔碳纳米材料,它具有高比表面积、高孔隙率、高强度和高导电性等优良特性,因而在能量存储、催化剂、环境保护、可延伸导体、生物传感等领域具有广泛用途。在催化领域中,三维石墨烯作为负载型催化剂载体已展现出诸多优良特性。本文首先采用水热还原法制备了三维石墨烯,然后以三维石墨烯为载体,制备了三维石墨烯负载钯催化剂,在此基础上分别研究了该催化剂对四氯化碳加氢反应和双环戊二烯（DCPD）加氢反应的催化加氢性能,优化了催化剂组成、制备条件及催化加氢反应的工艺条件。具体研究内容如下:（1）首先以膨胀石墨为起始原料,采用经典改进的Hummers法和水热还原法制备了三维石墨烯。在此基础上通过浸渍法、氮-氢混合气还原法制备了三维石墨烯负载钯金属催化剂。然后采用扫描（透射）电镜、低温氮吸附、拉曼光谱、XRD、FT-IR等分析测试方法对石墨烯及其负载的钯催化剂进行了表征。结果表明,还原态的过渡金属钯在三维石墨烯载体表面呈现为均匀分散的纳米颗粒,无明显的团聚现象。（2）以正已烷作为溶剂,采用间歇式反应考察了三维石墨烯负载钯金属催化剂对四氯化碳液相加氢脱氯的催化性能。在不同反应温度和不同催化剂负载量下探索四氯化碳加氢的理想反应条件。结果表明:压力为3 MPa,Pd负载量在1.0 wt%,催化剂还原温度在773 K,加氢脱氯反应温度在398 K时四氯化碳的转化率为98.12%,氯仿的选择性高达85.23%,是比较优异的反应条件。（3）以乙醇为溶剂,采用间歇式反应考察了三维石墨烯负载钯金属催化剂对双环戊二烯液相催化加氢性能。在不同的反应温度,不同的催化剂负载量和不同的氢气压力下探索双环戊二烯加氢的理想反应条件。研究发现,DCPD催化加氢制备EndoTHDCPD的最优工艺条件为:反应温度为373 K,催化剂Pd负载量为1.0 wt%,反应氢气压力为1.0 MPa,DCPD的转化率为95%,Endo-THDCPD的选择性高达81.3%。
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