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以阳离子交换树脂为模板，以四氯化钛为原料采用溶胶．凝胶法制备了TiO2微球，并通过X射线衍射（XRD），红外光谱（FTIR），扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品进行了表征。结果表明：制备的多层结构的TiO2微球直径在300μm-700μm之间，微球主要组分为锐钛矿晶型的TiO2，晶粒粒度约为16．3nm。分别以300W高压汞灯和太阳光为光源进行光催化实验，研究了样品对10mg／L甲基橙溶液光催化氧化的效果，结果表明此种TiO2微球具有很好的光催化性能。