5-氯甲基糠醛水解制备5-羟甲基糠醛的工艺优化及反应动力学研究

来源 :林产化学与工业 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wxcplayer
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研究了5-氯甲基糠醛(CMF)在纯水或水/丙酮体系中水解生成5-羟甲基糠醛(HMF),探究了水解反应条件(如溶剂体系、碱中和剂、温度和CMF添加量等)对CMF水解的影响,并分析了其水解反应动力学。研究结果表明:水/丙酮体系有助于减少HMF的副反应,加入连二亚硫酸钠(Na2S2O4)可以进一步阻止腐殖质的产生;1 g CMF在10 mL水/丙酮体积比为1∶4的混合液中,添加0.35 g的CaCO3,温度353.15 K下保温反应28 min,此优化水解条件下CMF转化率为97%,HMF得率可达85%,副产物乙酰丙酸(LA)得率为6%;添加Na2S2O4后,HMF的分离得率可由50%提高到86%。动力学研究结果表明:在水/丙酮体系中CMF水解反应活化能为12.3 kJ/mol,水解速率常数k1=5.56exp(-1.23×10~4/RT)。
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