降解植物纤维素制备5-羟甲基糠醛

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随着化石类能源的日渐匮乏,开发利用可再生生物质资源获得各类化学品的研究日益升温。5-羟甲基糠醛可以由生物质资源降解脱水获得,是一种化学反应中间体,化学性质非常活泼,可以衍生一系列的下游产品,目前是人们研究的重点与热点之一。本论文采用两种溶剂体系研究了葡萄糖以及植物纤维素转化为5-HMF。对于离子液体,以N-甲基咪唑与3-氯1-丙醇、氯乙酸乙酯合成了功能化离子液体1-羟丙基-3-甲基咪唑氯与1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑氯,并通过FTIR、1HNMR表征结果可知:合成的产物是目标产物。然后用合成的离子液体作为溶剂研究了葡萄糖及植物纤维素转化为5-HMF,但5-羟甲基糠醛的收率很低,只达到10%左右。本文选用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)作为高沸点溶剂,硝酸铬为催化剂,LiCl、NaCl、KCl、IL作添加剂,考察了葡萄糖、植物纤维素降解脱水制备5-羟甲基的过程。首先以DMI为溶剂,葡萄糖为原料,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量对5-羟甲基收率的影响,通过单因素实验可知葡萄糖脱水制备5-HMF的最佳工艺条件:催化剂为硝酸铬,反应温度120℃,反应时间2h,催化剂用量0.2g,5-HMF的收率为69.42%。进而以DMI为溶剂,木屑为原料,硝酸铬为催化剂,LiCl、NaCl、KCl、IL作添加剂,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、液固比对木屑降解制备5-HMF收率的影响,结果表明:添加剂在反应中起重要作用,当NaCl做添加剂时,在140℃,催化剂用量为0.15g,液固比1:30,反应2h,5-羟甲基糠醛可达到28%最大收率;当KC1做添加剂时,在120℃,催化剂用量用量0.1g,反应2h,可达到25.5%的5-羟甲基糠醛的收率。
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